变压器油中溶解气体在线监测装置适用载气的研究

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1、化工自动化及仪表第43卷准确性、稳定性。10—2I。因此，对现有半导体气体检测技术进行改进以适应现场需求是十分必要的。而适用于采用半导体检测技术的变压器油中溶解气体在线监测装置的载气几乎只有高纯空气，但由于高纯空气是由高纯氮气和氧气配比生成，因而价格较高，一般维护单位难以承担。笔者在分析现行技术优缺点的基础上，将基于MEMS技术的TCD检测技术应用于变压器油中溶解气体的在线监测，分别用净化空气、高纯空气、高纯氮气作为变压器油中溶解气体在线监测装置的载气进行论证，为现场产品改造和产品升级换代提供理论依据。1试验部分1．1仪器与试剂试验仪器采用中分2000B气相色谱仪和NS80

2、1变压器油中溶解气体在线监测装置。电力绝缘油溶解气体分析用标准气体为：H：305IxL／L、CO305IxL／L、C027091_LL／L、CH470．9I山L／L、C2H444．8斗L／L、C2H28斗L／L、C2H643．9t上L／L、其余高纯氮气(南京伟创气体有限公司)。高纯氮气：99．99％。高纯氢气：99．99％。高纯空气：0：含量21_-／-1％，其余N：。1．2分析条件气相色谱条件：柱温65℃，流量54mL／min，热导温度70。C，氢焰温度1500c，转化炉温度360。C，载气为高纯氮、氢气，检测器TCD和FID。在线监测装置条件：柱前压力0．1MPa，柱箱

3、温度75℃，载气分别为高纯氮气、高纯空气和净化空气，检测器为某新型热导检测器。1．3试验过程分别用高纯氮气、高纯空气和净化空气作为载气，在相同条件下，标准气体每次进样1mL，记录分析数据。2结果与讨论2．1载气对色谱峰的影响在同样的试验条件下，换用不同载气得到的色谱图如图1所示。可以看出，用净化空气作载气时，色谱基线在224．5mV左右，且由于水分的影响基线出现不平稳现象；用高纯空气作载气时，色谱基线在216mV左右；用高纯氮气作载气时，色谱基线在205mV左右。在同样的试验条件下，随着载气成分的减少、载气纯度的升高，色谱基线值不断减小且稳定。用高纯空气和净化空气作载气时，

4、在同一出峰位置，CO出峰不全，且后半部出现倒峰，其原因是由于载气不纯引起的。图1不同载气条件下色谱分离效果的比较1——H，：4——C02；7——C2H22——C0：5——C2H4；3——CH。；6——C2H6；2．2不同载气时对峰宽和分离度的影响由于采用净化空气和高纯空气作为载气时，谱图出现倒峰(图1)，因此只讨论采用高纯氮气作为载气时，H：和CO的分离度，谱图参数见表1。表1H：和CO谱图参数选取色谱图中保留时间最接近的H：和CO，分离度R的计算式m!如下：尺=罨安=≮糟等观ss从结果可以看出，H：和CO两种物质的峰能够完全分离。2．3载气对保留因子和保留时间的影响采用相

5、同的柱前压力，分别在不同载气的条件下比较其保留时间t。和峰宽形。。H：、CH。、CO：、C：H。、C：H。、C2H：的分离情况见表2。第10期张建学等．变压器油中溶解气体在线监测装置适用载气的研究1055表2在不同载气下保留时间t。和峰宽形。的比较在色谱柱和流动相流速不变的条件下，死体积是恒定的，因此保留因子的增加体现在保留时间的增加。保留因子是反映色谱柱对化合物保留特性的参数，其值越大，化合物在该分析条件下的保留时间越长。CO由于倒峰的影响，暂不作讨论。结果表明，在相同条件下用高纯氮气作载气时，保留时间短、峰宽变小且峰形变窄。2．4空气作载气时CO倒峰现象分析采用高纯空气

6、和净化空气作载气时CO的色谱图出现倒峰现象，载气换作高纯氮气时消失。分析原因，可能是由于载气不纯引起，使得色谱柱对CO保留作用有差异以及检测器对CO的响应均发生了变化。3结束语高纯氮气作载气时，样品出峰快，分析时间短。高纯氮气与混合空气相比，分子扩散项稍大，而传质阻力项较小，在范氏方程中总的效果是柱效得到提高，相比另外两种载气，高纯氮气是理想载气，在高纯氮气获取方便的区域，使用经济成本低且实用性更高；如果采取双柱分离，再增加一路检测通道，即可避免CO倒峰的影响，此方案另做讨论，可为现场获取空气载气的研究提供新的途径，这种方案更便于条件恶劣地区使用。参考文献[2][3][4]

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