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1、浙江省分析测试科技计划研究项目实施总结报告一、项目基本情况中药质量是中药现代化研究的慕础。但长期以來，中药质量标准的研究常常通过测定一种或几种指标性成分来评价中药及其复方的有效性和专属性，但指标性成分含量的高低并不与其药效作用相一致，有时甚至指标性成分含量越高，疗效越不理想。中药尤其是中药复方的功效并不是单个药材或某个单体成分产生的，也不是复方屮各味药材的简单相加，而是药物中多个有效成分(即“有效成分群")整体作用的结果。因此，应采用现代仪器分析测试技术，综合对中药质量进行系统、科学的评价。总量统计矩(TotalQu
2、antumStatisticalMoment,TQSM)是近年来发展起来的一种较新的统计分析方法。它采用统计学的方法，将图谱看成是由众多高斯曲线琶加而成的概率密度函数曲线，分析色谱峰与色谱峰之间的内在整体特征，以“数学分离”代替“化学分离"，简化了色谱分析的过程，冇效地解决了待测组分与未知组分的色谱重叠问题。它针对中药及其复方化学组分的整体性和模糊性，消除了人为主观凶索和操作方法的干扰，特别适合多组分体系的测定分析评价。变通香需饮为《温病条病》所记载的新加香需饮加减方。具有清暑泄热、化湿透邪等作用。经过多年的临床应用
3、，対于暑湿感冒的治疗具有确切的疗效。项目组通过前期研究，将该方开发研制成使用方便、便于携带的现代中药新剂型——香需防感喷雾剂。但市于该制剂为本院开发的新型制剂，项目组尚未建立其完整的质鼠标准，也未建立该制剂有效成分群的测定方法。因此，本项日在前期研究的基础上，以绿原酸、黄苓昔、香壽黄酮等为检测指标，采用HPLC结合总量统计矩(HPLC-TQSM)法，探索并婕立香需防感喷雾剂中有效成分群的测定方法，确定总暈统计矩参数，测定喷雾剂中有效成分群的含量，并对实验所建立的HPLC色谱图的整体性和模糊性进行定性定量评价，为香需防
4、感喷雾剂质量标准的评价提供参考,同时也为中药及其复方制剂的质控研究提供一种新的方法参考。二、项目执行情况按照合同帖，如期完成了项目的主耍研究内容，达到国内先进水平。(-)以绿原酸、黄苓甘、盐酸小聚碱、连翘甘、香荆芥酚和麝香草酚为检测指标，建立了香需防感喷雾剂中有效成分群的HPLC定性定量测定方法。本项目在考察检测波长及摸索流动相条件的基础上，选择实验HPLC色谱条件如下：HypersilBDSCl8色谱柱(250mmx4.6mm,5pm)；流动相：A乙腊(含1%磷酸)，B1%磷酸(pH二3),A项流动相梯度洗脱程序为
5、：0-20min,10%-20%；20-40min,20%-27%；40-70min,27%-55%；检测波长：274nm；流速：l.OmL/min；柱温：25°C；进样量：15心。在选定色谱条件下，考察了香需防感喷雾剂中有效成分绿原酸、黄岑甘、盐酸小樂碱、连翘背、香荆芥酚和麝香草酚等的线性关系、最小检测限和最小定量限，结果各有效成分相关系数均人于0.9994,线性关系良好，可用于制剂中各有效成分的定性定量分析。(二)建立了香需防感喷雾剂样品前处理方法及条件。项H组以香需防感喷雾剂有效成分捉取率为指标对捉取溶剂、捉取
6、方法及捉取时间均进行了考察，最终选择含0.1%HC1的甲醇作为香需防感喷雾剂样胡屮有效成分群的提取溶剂,并以超声捉取作为样品捉取方法，具体操作如下：粘密移取1ml香需防感喷雾剂至10()ml锥形瓶屮，加入5()ml甲醇(含().1%HC1),室温超声10min后,加甲醇(含0.1%HC1)定容至100ml,取5ml溶液,4000r/min离心10min,上清液川0.45pm滤膜过膜，续滤液即为供试品溶液。实验结果表明，该前处理方法除杂效果较好，能有效提取出香需防感喷雾剂样品屮的有效成分群，并使各有效成分的出峰及峰形更
7、加稳定，保证了实验数据的可靠性。(三)采用HPLC-TQSM法，对所建立的香需防感喷雾剂有效成分群HPLC指纹图谱进行了整体性和模糊性评价，确定了总量统计矩参数，建立了该制剂的质量评价方法。色谱条件同(一):HypersilBDSC18色谱柱(250mmx4.6mm,5pm)；流动相：A乙睛(含1%磷酸)，B1%磷酸(pH=3),A项流动相梯度洗脱程序为：0・20min,10%・20%；20-40min,20%-27%；40-70min,27%-55%；检测波长：274nm；流速：l.OmL/min；柱温:25°C；
8、进样量：15pL。14批香蔣防感喷雾剂的HPLC指纹图谱在已选定的色谱条件下，记录了14批香需防感喷雾剂70min内的HPLC指纹图谱，确定了17个共有峰。通过与对照品图谱相对比，确认1号峰为绿原酸，3号峰为连翘甘，6号峰为黄岑苜•，7号峰为盐酸小漿碱，16号峰为香荆芥酚，17号峰为麝香草酚。其中黄苓昔色谱峰(6号峰)保留时间居小、分离度好、含
