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1、大学物理论文题目介孔分子筛A1-MCM-41吸附学科专业化学工艺专业作者刘铁成完成时间2011年12月19日指导教师姜桂元介孔分子筛AI-MCM-41吸附脱硫性能研究化工10-4刘铁成2010062119摘要:吸附脱硫作为比较有发展前景的燃料汕深度脱硫方法,其吸附剂的选择是关键。而A1弥补了介孔MCM-41分子筛骨架结构中存在缺陷,不但孔径可调(1.5〜lOnm).孔道结构均匀规幣、孔径分布狭窄、比表而积大、吸附能力强,而且可以人为控制介孔材料中酸性中心的多少及酸性强弱,达到有效吸附外来物质的目的。关键词:介孔分子筛脱硫X衍射Abstrac
2、t:Asmoreadsorptiondesulfurizationdevelopmentprospectofoildepthdesulfurizationmethod,theadsorbentchoiceisthekey・AndAltomakeupforthemesoporousmolecularsieveMCM-41skeletonstructuredefectsexistingin,notonlyapertureadjustable(1.5~10nm)andtheholeuniformstructureneat,poresizedist
3、ribution,largerspecificsurfacearea,narrowadsorptionability,andcanhumancontrolmesoporousmaterialsinthecenteroftheacidichowmanyandacid,strongorweak,efficientabsorptionofforeignmattertopurpose・Key:MesoporousmolecularsievedesulfurationX-raydiffraction1、AI-MCM-41的结构表征(1)X射线衍射(X
4、RD)法XRD法是最典型的表征粉体材料体相结构特征的手段。并R对样品没冇损你在其他条件不变的情况下,制备不同硅铝比的A1-MCM-41分子筛,XRD谱图见图1。根据文献中所报道的,XRD图像中在2°和3°之间有一个强峰(100),在3。和6。之间有两个弱峰,分别为(110)和(200),这两个峰是该分子筛结构的特征。由XRD图可知,只有Si/Al=20的Al-MCM-41分子筛没有出现110和200的峰,而且100处的峰变宽,说明已经不存在MCM-41的六方晶相结构,其他硅铝比的A1-MCM-41分子筛均合成出了较好的晶型。2Theta图1
5、A1-MCM-41的XRD图(a)纯硅MCM-41,(b)Al-MCM-41(100),(c)AI-MCM-41(80),(d)AI-MCM-41(60),(e)AI-MCM-41(40),(f)AI-MCM-41(20)随着铝含录的增加,峰(100)的强度明显减小,晶化程度降低、结构有丿予;度下降,这可能是由于随着铝离子的增加,影响了胶朿的排列,阻碍了品体的形成造成的。同时,峰(110)和峰(200)也随着硅铝比的减小两部分重證形成一个宽带。这个结果同时也证HJJTA1已进入分子筛骨架。(1)N2吸附N2吸附法是表征多孔材料孔结构及英特性
6、、表面积大小敲冇效的方法2—。A1-MCM-41的N2吸附-脱附等温线见图2所示。,图屮Illi线均为典型的IV型吸附等温线,存在一明显的滞后环,属于介孔物质的吸附Illi线。在低压段,吸附量平缓增加,此时N2分子以单层到多层吸附在介孔的内表面;在相对压力P/POO.3〜0.5时,由于毛细管凝聚作用使N2吸附量激增,曲线出现了一陡悄的阶跃,出现明显的拐点,随后的较长吸附平台则表明N2在毛细管内的吸附达到了平衡。拐点处的P/P0的值为孔径大小有关,拐点处的N2分压值越人,则分了筛孔径越人。在图3-2屮,随着A1的增加,拐点逐渐向低N2分压方向
7、移动,说明分了筛孔径在慢慢变小。这与表3-1中的结论相一致。纯硅MCM-4kAl-MCM-41(80).A1-MCM-41(40)、A1-MCM-41(20)的滞后环均比较狭窄,说明其具冇窄而均一的孔道结构。其中,A1-MCM-4K80)的吸附与脱附曲线儿乎是竖直方向且近乎平行,说明Si/Al=80的分了筛有更窄的孔径分布,结构更加完美。LUHpuqL』p8、3为不同硅铝比A1-MCM-41孔径分布曲线。A1TICM-41(40)分了筛由于缺少完桀的晶体结构,分了筛的孔容、比表面积和和同介孔的曲线明显要低。采用BET方程和BJH方法分
8、3为不同硅铝比A1-MCM-41孔径分布曲线。A1TICM-41(40)分了筛由于缺少完桀的晶体结构,分了筛的孔容、比表面积和和同介孔的曲线明显要低。采用BET方程和BJH方法分
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