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1、漠虫月青在土壤的残留动态陈文团，钟国华，施楚新，麦燕玲,胡美英踣华南农业大学昆虫毒理研究室〃农药与化学生物学教育部重点实验室，广东广州51()642摘要：通过超临界流体萃取技术结合气相色谱法，研究了土壤中漠虫膳的残留降解动态。正交试验5(3')结果表明，在流量25-27rn^h-1,夹带剂甲醇lmL・g“样品时，最佳萃取条件为压力25MPa，温度39°C,时间30min。超临界萃取试验结果表明，主要影响因素对漠虫睛回收率的影响高低程度依次为萃取温度，萃取时间，萃取压力。验证试验表明，在上述最佳萃取条件下，漠虫月青添加量为10pg>
2、100pg.200pg时，回收率分别是105.00%、80.33%、102.33%,变异系数分别是7.32%、4.58%、4.95%。降解动态试验表明澳虫購在土壤中的消解动态方程为Cr=0.0972e°-450,/,^=0.9737,z1/2=2.4d„澳虫M10%悬浮剂(商品名除尽)在推荐剂量50mL(667m2)-1或100mL-(667n?)」使用2〜3次,3〜7d后在土壤中残留量为6.44-23.58Mg-kg1,消解速度较快，属于易降解农药，可合理使用于无公害蔬菜生产。关键词:澡虫腊；土壤；超临界流体萃取；残留动态中图分
3、类号：X592文献标识码:A文章编号：1672-2175(2007)05-1441-05漠虫膳(Chlorfenapyr)是美国氟胺公司研制开发绿色技术的新一代毗咯类(Pyrrole)广谱性杀虫剂，对哺乳动物和鱼类毒性低，对作物安全，在昆虫体内经脱去N-乙氧基乙基之后转化成氧化磷酸化解偶剂，由于解偶剂本身不存在靶标部位，也就不可能产生靶标抗性，因而对许多抗性昆虫防治有特效⑴。漠虫月青商品制剂10%除尽悬浮剂1500倍防治黄瓜瓜绢螟(Diaphaniaindica),施药后7d死亡率达100%⑵，以2000倍防治美洲斑潜蝇(Liri
4、omyzasativae)施药后7d校正防治为71.8%⑶。漠虫月青对茄子叶甲(EpiExfuscula)的LC5o为2.50mgL是防治叶甲类害虫的有效药剂⑷。但有研究表明漠虫膳对水生生物、天敌昆虫如小菜蛾寄生蜂绒茧^{Cotesiaplutellae)均有较高的毒性®铁文献表明，国内外有关漠虫膳在蔬菜地残留动态的研究报道较少。本文利用超临界CO?流体萃取技术(SFE-CO2),结合气相色谱分析，研究漠虫月青土壤残留动态，为漠虫膳科学应用于无公害蔬菜生产，保护蔬菜地环境安全提供理论和应用依据。1材料与方法1.1供试材料漠虫月青标
5、准品，纯度为98.4%,购自美国CHEMSERV1CE公司；10%除尽悬浮剂，有效成分澡虫膳，由巴斯夫贸易(上海)有限公司惠赠。供试土壤采于华南农业大学教学农场。取地表层土壤(0〜20cm),将采集的土壤样品自然风干后去石砾、磨碎过40目筛备用，已采集的土壤密封放于-20°C冰箱中冷藏待用。土壤有机质含量6.4%,pH值为7.3。1.2主要仪器本研究所用HP-6890气相色谱仪(GC)、ECD检测器、DB・1701毛细管柱(30mx0.32mmxlpm),由美国安捷伦公司制造：1L超临界二氧化碳萃取仪，由华南理工大学华工-汉维新型
6、分离技术开发中心研制。其余为常规仪器设备。1.3残留提取及气相色谱条件样品提取：取样品50g,加入丙酮70mL,匀浆后用布氏漏斗减压抽滤，每次用丙酮30mL清洗布氏漏斗，洗涤2次，合并滤液。将提取液转入500mL的分液漏斗中，加入2%硫酸钠溶液100mL,先用二氯甲烷50mL清洗抽滤瓶后，倒入500mL分液漏斗中，振摇1min后，收集有机相，再用二氯甲烷30、20mL萃取两次，合并三次提取液，加入乙酸乙酯2mL在50°C水浴中浓缩到近干，再用少量乙酸乙酯溶解。在2x30cm层析柱中上下两端加无水硫酸钠1.5cm,中间加Celite
7、545+2g中性氧化铝2g+活性碳0.5g,用V(石油/V<乙酸乙酯)=1/1混合溶液20mL预淋后，上样，再用80mL该混合溶液多次淋洗，收集全部淋洗液，浓缩近干，用正已烷定容到10mL,待测上机。GC条件：毛细管柱：DB-1701,30mx0.32nunxlpm；汽化室温度250°C；检测器温度280°C；柱箱温度：始温200°C,以20°C/fnin程序升温至260°C,保持9min；恒流3.5mLmif,阳极气6mL-min1,柱+尾吹总流量60mL-min1,分流比为20,进样量2yL；相对保留时间8.8minI7t8
8、
9、o该方法快速、准确，线性相关系数,=0.9999,平均回收率88.33%〜95.20%,变异系数0.27%~5.56%,最低检出质量分数l.OxlO'4mg/kg,符合农药残留分析要求。1.4夹带剂的选择根据漠虫膳理化性质，结合常用有机溶剂，本实验
