溴虫腈在土壤的残留动态--专业论文

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1、漠虫月青在土壤的残留动态陈文团,钟国华,施楚新,麦燕玲,胡美英踣华南农业大学昆虫毒理研究室〃农药与化学生物学教育部重点实验室,广东广州51()642摘要:通过超临界流体萃取技术结合气相色谱法,研究了土壤中漠虫膳的残留降解动态。正交试验5(3')结果表明,在流量25-27rn^h-1,夹带剂甲醇lmL・g“样品时,最佳萃取条件为压力25MPa,温度39°C,时间30min。超临界萃取试验结果表明,主要影响因素对漠虫睛回收率的影响高低程度依次为萃取温度,萃取时间,萃取压力。验证试验表明,在上述最佳萃取条件下,漠虫月青添加量为10pg>

2、100pg.200pg时,回收率分别是105.00%、80.33%、102.33%,变异系数分别是7.32%、4.58%、4.95%。降解动态试验表明澳虫購在土壤中的消解动态方程为Cr=0.0972e°-450,/,^=0.9737,z1/2=2.4d„澳虫M10%悬浮剂(商品名除尽)在推荐剂量50mL(667m2)-1或100mL-(667n?)」使用2〜3次,3〜7d后在土壤中残留量为6.44-23.58Mg-kg1,消解速度较快,属于易降解农药,可合理使用于无公害蔬菜生产。关键词:澡虫腊;土壤;超临界流体萃取;残留动态中图分

3、类号:X592文献标识码:A文章编号:1672-2175(2007)05-1441-05漠虫膳(Chlorfenapyr)是美国氟胺公司研制开发绿色技术的新一代毗咯类(Pyrrole)广谱性杀虫剂,对哺乳动物和鱼类毒性低,对作物安全,在昆虫体内经脱去N-乙氧基乙基之后转化成氧化磷酸化解偶剂,由于解偶剂本身不存在靶标部位,也就不可能产生靶标抗性,因而对许多抗性昆虫防治有特效⑴。漠虫月青商品制剂10%除尽悬浮剂1500倍防治黄瓜瓜绢螟(Diaphaniaindica),施药后7d死亡率达100%⑵,以2000倍防治美洲斑潜蝇(Liri

4、omyzasativae)施药后7d校正防治为71.8%⑶。漠虫月青对茄子叶甲(EpiExfuscula)的LC5o为2.50mgL是防治叶甲类害虫的有效药剂⑷。但有研究表明漠虫膳对水生生物、天敌昆虫如小菜蛾寄生蜂绒茧^{Cotesiaplutellae)均有较高的毒性®铁文献表明,国内外有关漠虫膳在蔬菜地残留动态的研究报道较少。本文利用超临界CO?流体萃取技术(SFE-CO2),结合气相色谱分析,研究漠虫月青土壤残留动态,为漠虫膳科学应用于无公害蔬菜生产,保护蔬菜地环境安全提供理论和应用依据。1材料与方法1.1供试材料漠虫月青标

5、准品,纯度为98.4%,购自美国CHEMSERV1CE公司;10%除尽悬浮剂,有效成分澡虫膳,由巴斯夫贸易(上海)有限公司惠赠。供试土壤采于华南农业大学教学农场。取地表层土壤(0〜20cm),将采集的土壤样品自然风干后去石砾、磨碎过40目筛备用,已采集的土壤密封放于-20°C冰箱中冷藏待用。土壤有机质含量6.4%,pH值为7.3。1.2主要仪器本研究所用HP-6890气相色谱仪(GC)、ECD检测器、DB・1701毛细管柱(30mx0.32mmxlpm),由美国安捷伦公司制造:1L超临界二氧化碳萃取仪,由华南理工大学华工-汉维新型

6、分离技术开发中心研制。其余为常规仪器设备。1.3残留提取及气相色谱条件样品提取:取样品50g,加入丙酮70mL,匀浆后用布氏漏斗减压抽滤,每次用丙酮30mL清洗布氏漏斗,洗涤2次,合并滤液。将提取液转入500mL的分液漏斗中,加入2%硫酸钠溶液100mL,先用二氯甲烷50mL清洗抽滤瓶后,倒入500mL分液漏斗中,振摇1min后,收集有机相,再用二氯甲烷30、20mL萃取两次,合并三次提取液,加入乙酸乙酯2mL在50°C水浴中浓缩到近干,再用少量乙酸乙酯溶解。在2x30cm层析柱中上下两端加无水硫酸钠1.5cm,中间加Celite

7、545+2g中性氧化铝2g+活性碳0.5g,用V(石油/V<乙酸乙酯)=1/1混合溶液20mL预淋后,上样,再用80mL该混合溶液多次淋洗,收集全部淋洗液,浓缩近干,用正已烷定容到10mL,待测上机。GC条件:毛细管柱:DB-1701,30mx0.32nunxlpm;汽化室温度250°C;检测器温度280°C;柱箱温度:始温200°C,以20°C/fnin程序升温至260°C,保持9min;恒流3.5mLmif,阳极气6mL-min1,柱+尾吹总流量60mL-min1,分流比为20,进样量2yL;相对保留时间8.8minI7t8

8、

9、o该方法快速、准确,线性相关系数,=0.9999,平均回收率88.33%〜95.20%,变异系数0.27%~5.56%,最低检出质量分数l.OxlO'4mg/kg,符合农药残留分析要求。1.4夹带剂的选择根据漠虫膳理化性质,结合常用有机溶剂,本实验

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