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1、⑥向弑挙养分测室方怯角导土壤全氮含量的测定全自动■半微量凯氏法土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的止相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮索。因此，了解土壤全氮含量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。1.方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸钱；无机的鞍态氮转化成硫酸钱；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成C02。样品消化后，再川浓碱蒸镉，使硫酸钱转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。主要反应
2、可用下列方程式表示：NH2・CH2CO•NH-CH2COOH+H2SO尸2NH2-CH2C00H+S02+[0]NH2-CH2COOH+3H2SO严NH3+2CO2t+3S021+4H,02NH2-CH2C00H+2K2Cr207+9H2S04=(NH4)2S04+2K,S0,+2Cr2(SO,)3+4C02t+IOH2O(NIL)2SO[+2Na0H=Na2SO4+2H2O+2NH3tNHa+H少0尸比BOs•NH3H3BO3•NH3+HCI二H3BO3+NH4CI2.主要仪器消解炉、消化管250mL、全自动
3、定氮仪。3.主要试剂1)浓硫酸(1・84、96-98%)2)10.Oml/LNaOHo称取420g氢氧化钠于蜩料烧杯中加水480ml,放于自动搅拌器上溶解，冷却，装于蜩料瓶子屮放®3-5h,防止吸收空气屮的CO?,待N/COs沉降后，将溶液虹吸入盛有160ml无CO?的熬徭水定容至lOOOmL,加盖橡皮塞。40%稍过量3)甲基红一漠甲酚绿混合指示剂。0.5g漠甲酚绿和0.lg甲基红溶于100ml乙醇中。4)微量氮混合指示剂。0.099g漠甲酚绿和0.066g甲基红溶于100ml乙醇中。如要配制成20g/LH3B
4、03-指示剂溶液：称取硼酸20g溶T950mL水中，加热搅拌至硼酸溶解，冷却后，加入混合指示剂20ml混匀,并用烯酸或稀碱调至紫红色(pH4.8)，加水稀释至1000mLo宜现配。5)混合加速剂。K2S04:CuS03=100:10o6)0.02mol/L硫酸。2.83ml浓硫酸，加水稀释至5000ml,必须标定。7)0.01mol/L硫酸。将0.02mol/L硫酸稀释一倍。4.操作步骤1)•在分析天平上称取过100目筛(孔径为0.149mm)的风干土样l_5g(精确到0.001g),然后放入250ml开氏瓶中
5、。(5g)2).每克土样加(1.85-9.25g)加速剂(或每mL硫酸加0・37g混合加速剂),摇匀，再加浓硫酸8-12ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在在室温下放置过夜(8-12h)；先在红外消解炉上低温(260度左右)消化lh,再将温度调至380度，继续消解1.5-2h,直至消煮液乳白色为止，冷却至室温(25度)。3)蒸憎：加去离子水50mL±机口动蒸傳。记录所用标准酸液的体积(mb)0空白测定所消耗标准酸液的体积，一般不得超过0.2-0.4n)L.先洗到0.1以内。第一•个样偏小，注意开冷却水龙头。
6、测定时同时要做空口试验，除不加试样外，其它操作相同。5.结果计算N(g/kg)=E(V-Vo)XNXO.OM]/烘干土重X1000式中：V—滴定时消耗标准硫酸的毫升数；V。一滴定空门时消耗标准硫酸的毫升数；N—标准硫酸的摩尔浓度；0.014—氮原了的毫摩尔质量g/mmol；1000—将mL换算成Lo4.2.2.、结米叶异（V-7o）xC（冷2SO4）X14.0X10"3土壤全氮（N）M（gkg1）=2xlO3D1式中：V——滴定试液时所用酸标准溶液的体积（mL）；Vo——滴定空白时所用酸标准溶液的体积（mL）：
7、c——.01moll?（1'2H2SO4）或HC1标准溶液浓度；14.0氮原子的摩尔质量（gniol1）；10-；——将mL换算为L；m—烘干土样的质量（g）o两次平行测定结果允许绝对相疥：上壤全氮最大于1.0gkg1时，不得超过0.005%：含氮1.0〜0.6沙以H寸，不得超过0.004%：含氮＜0.6gkg1时，不得超过0.003%。1.注意事项1）在使用蒸懈装置前，要先反复空蒸20分钟左右，把蒸汽发牛器及蒸饰系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并川纳氏试剂检查。2）样品消解最好采用浸泡过夜、变温消解处理的过
8、程。3）样品经浓硫酸消煮清亮后须充分冷却，然后再加水，上机口动蒸饰机。4）加速剂必须磨细,过0.5Tmm筛。5）每批样品必须先蒸饰空白。6）熬憎过程屮氮氧化钠必须过量。7）滴定用酸必须严格标定。8）指示剂最好现配现用。9）十.壤含氮量太低时采用微氮指示剂。10）氢氧化钠配置过程中注意安全。土壤硝态氮测定方法双波长比色法分别在播前期、拔节期、开花期、成熟期収0〜200cm土层土样，每20
