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1、代替GB476-91煤的元素分析方法GB476-1979本标准参照采用了国际标准IS0625：1975(E)《煤和焦炭碳和氮测定方法利比西法》和IS0333：1983(E)氮测定方法半微量开氏法》。1.主题内容与适用范围本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2.引用标准GB211煤中全水分的测定方法GB212煤的工业分析方法GB214煤中全硫的测定方法GB218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测处方法3.碳和氢的测定I.方法提要称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收
2、剂的增重计算煤屮碳和氢的含量。煤样小硫和氯对测眾的干扰在三节炉中川銘酸铅和银丝卷消除，在二节炉中川高猛酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化钮消除。II.试剂和材料i.碱石棉:化学纯,粒度1〜2mm；或碱石灰(HGB3213):化学纯,粒度0.5〜2mm。ii.无水氯化钙(IIGB3208):分析纯，粒度2〜5mm；或无水过氯酸镁：分析纯，粒度1〜3nmi。iii.氧化铜(HGB3438):分析纯，粒度1〜4mm,或线状(长约5mm)。iv.路酸铅(HG3-1071):分析纯，粒度1〜4mm。v.很丝卷：丝直径为0.25mmvi.铜丝卷：丝査径约0.5mmovi
3、i.氧气：不含氢。viii.三氧化二珞(HG3-933):化学纯，粉状，或由重珞酸技、珞酸钱加热分解制成。制法：取少最辂酸彼放在较大的蒸发皿屮，微微加热，鞍盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二絡。收集后放在马弗炉中，在600±10°C下灼烧40min,放在空气中使呈空气干燥状态，保存在密闭容器中备用。ix.粒状二氧化猛：川化学纯硫酸镒(HG3-1081)和化学纯高猛酸钾(GB643)制备。制法：称取25g硫酸猛(MnS04・5H20)，深于500mL蒸憎水中,另称取16.4g高猛酸钾，溶于300mL熬懈水屮，分别加热到50〜60°C。然后将高钮酸钾溶液慢慢注入硫酸猛溶液
4、中,并加以剧烈搅拌。之后加入lOOmL(1+1)硫酸(GB625,化学纯)，将溶液加热到70〜80°C并继续搅拌5min,停止加热,静置2〜3h°川热蒸锚水以倾泻法洗至中性，将沉淀移至漏斗过滤，然后放入干燥箱中，在150°C左右干燥，得到褐色、毓松状的二氧化猛，小心破碎和过筛，取粒度0.5〜2mm的备用。x.氧化氮指示胶：制法：在瓷熬发血屮将粒度小于2mm的无色硅胶40g和浓盐酸30mL搅拌均匀。在沙浴上把多余的盐酸蒸干至看不到明显的蒸气逸出为止。然后把硅胶粒浸入30mL、10%硫酸氢钾溶液屮，搅拌均匀取出干燥。再将它浸入30mL、0.2%的雷伏奴耳（乳酸-6,9-二氨
5、基-2乙氧基II丫噪）溶液中，搅拌均匀，用黑色纸包好干燥，放在深色瓶中，置于暗处保存，备用。i.高猛酸银热解产物：当使川二节炉时，需制备高猛酸银热解产物。制法:称取100g化学纯高猛酸钾（GB643）,溶于2L沸蒸馆水中,另取107.5g化学纯硝酸银（GB670）先溶于约50讥熬馆水屮，在不断搅拌下，倾入沸腾的髙镒酸钾溶液中。搅拌均匀，逐渐冷却，静置过夜。将生成的具有光泽的、深紫色晶体用蒸锚水洗涤数次，在60〜80°C下干燥处。将晶体一点一点地放在瓷血中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松状、银灰色产物，收集在磨口瓶中备用。未分解的窩猛酸钾不宜大最贮存，以免受热分解，不
6、安全。I.仪器、设备i.碳氢测定仪碳氮测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分，结构如图1所M9Ki川1213MIA1-鹅头洗气瓶；2气体干燥塔；3-流量计；4-橡皮帽；5-铜丝卷；6-燃烧舟；7-燃烧管；8-氧化铜；9-銘酸铅；10-银丝卷；11-吸水U形管；12-除氮U形管；13-吸二氧化碳U形管；14-保护用U形管；15-气泡计；16-保温套管；17-三节电炉图1碳氢测定仪A.净化系统：包括以下部件：a.鹅头洗气瓶：容最250〜500mL,内装40%氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液;b.气体干燥塔：容量500mL2个，一个上部（约2/3）装氯化钙（或过氧酸镁）
7、，下部（约1/3）装碱石棉（或碱石灰）；另一个装氯化钙（或过氯酸镁）；c.流量计：量程0〜15mL/minob.燃烧装置：rh—个三节（或二节）管式炉及其控制系统构成，主要包括以下部件：a.电炉：第一节长约230mm,可加热到800±10°C,并可沿水平方向移动；第二节长330〜350mm,可加热到800土10°C；第三节长130〜150mm,可加热到600±10°Co二节炉：第一节长约230mm,可加热到800±10°C,并可沿水平方向移动;第二节长130〜loOnim,可加热到500±10°C。每节炉装有热电偶、测温和控温装置。b.燃
