环境空气铍作业指导书

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1、1.目的和适用范围本标准规定了测定环境空气和废气(含污染源废气)的彼。方法检出限为3*10A-3go当采样10m3气样的滤膜制备成10ml样品溶液时，最低检出浓度为3*10A-10mg/m3。2.方法原理用过氯乙烯滤膜采集颗粒物样品，经干灰化消化或湿法消解制备成样品溶液。彼在右墨炉管中，高温下被原了化，于光路中吸收从皱空心阴极灯发射出的特征谱线(234.9nm),根据特征谱线强度的变化，用原子吸收分光光光度法测定。3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。3.1硝酸(HNO3)：优级纯。3.2盐酸(HCL)：优级纯

2、。3.3硫酸(H2SO4):优级纯。3.4基体改进剂：浓氨水。3.5过氯乙烯滤膜。3.6彼标准贮备液，1000mg/lo购买国家认可的冇证标准贮备液。3.7皱标准中间液，10.00ug/ml移取5.00ml彼标准贮备液(3.6)于500ml容量瓶中，加入5ml硫酸(3.3),用水稀释至标线，混匀。3.8皱标准使用液,1.00ug/ml临用前，吸取10.00ml彼标准屮间液(3.7)T100ml容量瓶屮，滴加硫酸1.0ml用水稀释至标线。4仪器4.1具塞比色管:lOmlo4.2瓷堆竭:30mL4.3微量注射器:10、20、50、100~250uIo4.4总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采

3、样器。5采样和样品用大流量采样器时，以l.l-1.7m3/min的流量采样24h,或采用中流量采样器；滤膜过滤直径为8cm时，以50~150L/min流量，采样20~40rrf。用银子揭去过氯乙烯滤膜的衬纸，将毛面呦上，放入采样夹，拧紧。采样后，用铁了取F滤膜，尘面朝里。对折两次，叠成扇形，夹在原衬纸屮间，放回原纸袋屮，详细记录采样条件。6步骤6.1仪器工作条件参照仪器的最佳条件进行设置。6.2标准曲线的绘制6.2.1取八10ml具塞比色管，根据样品浓度，按表1选配标准系列。表1•1?号01234567系标來便用純（训）020.Q30.040.050.060.070.080.0列疏酸（问100

4、1001001001001001001001彼浓度（n獣ml）02.003.004.1XJb.CX)7.0C18.000100!2015020()220250300列100100100100l(X)10(1100100U010012.0)5.020.022.025.03006.2.2各管以水稀释至标线。6.2.3依次向石墨炉管中注入标准溶液20UI,基体改进剂IOpIo按照所选定的仪器工作条件，逐个测定其峰高，以峰高对彼浓度（ng/ml）,绘制标准曲线。6.3样品的预处理：6.3.1干灰化消解：取适量样品滤膜置于30ml瓷竭中，在马弗炉内，800°C干灰化2h。冷却后，取出用（1+1）盐酸2m

5、l加热溶解灰分，加硫酸250ul,用屮速滤纸过滤并用水定容至25ml待测。6.3.2湿法消解:取适量样品滤膜置T150ml锥形瓶中,加硝酸10ml,硫酸2ml,在电热板上小心加热到溶液冒浓厚口烟，趁热滴加硝酸5-10ml,继续加热至溶液清亮，近干，冷却后，加硫酸25011I及少量水，微热使残渣溶解，用中速定量滤纸过滤到25ml容量瓶中，加水稀释至标线。6.4样品溶液的测定，按照与标准曲线绘制相同的仪器工作条件进行。6.5取同批号、等而积空白滤膜，按照样品测定步骤测定空白值。7结果的表示实验室样品屮金屈的浓度C按下式计算：&（Be,迎/n?）二11000式屮：C样詁溶液中彼浓度，i】g/ml；C

6、o——空口溶液屮彼浓度，ng/rnl；片-样品幡液的总体枳，ml：一样乩滤膜总、向枳.cm2：Sa-—测定吋所取样品滤膜面枳.cm2；人——杯准状态F的采样体积，mJ&编写依据《空气和废气监测分析方法》小国环境出版社第四版增补版3.2.10.1原子吸收分光光度法9•人员要求检测人员需经培训后考核合格，并持证上岗。