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时间:2019-11-22
《微波消解操作指导卡(SOP操作指导书)》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、仪器名称厂商/型号操作步1・剪样品取2g需检测之样品,用干净白纸垫在桌面上,用剪刀把要检测的样品剪成约1mm之颗粒于白纸上。注意:1•不要将其它杂物混入其中,以免影响2•样品应剪尽量细,加大反应面积,以利于充分消解。2.称重量打开天平电源开关,取一张称量纸对角折两次再打开铺平(如右图),等天平显示稳定(显示屏归零并出现单位g)后,滑开天平右侧门将称量纸放在托盘上,关上天平右侧门待显示屏归零并出现单位g后,再次归零,然后滑开天平右侧门,将样品以称样杓取出放于秤量纸上精称至0.2g左右。(天平的详细操作步骤参阅指导卡)。注意:1.在称
2、重时防止触碰桌子及天平.保证Z足够样品质量。2.称量时不要将样品掉入天平内,以免影响称量。3•称量时两侧门与天平上面的门须紧密关上。3•将盖子取下装上排气管和螺帽(主控罐还须装光纤套管)并拧紧,倒放在干净干燥的桌面上,将将内衬管按序排放好,按如图位置放置.注意:1.盖子要倒放,以免沾上污染物。2•主控罐盖子放于不易触碰到的地方,以防损坏光纤套管。3•螺帽用手拧紧即可。核准:审核:制作:4.依次把样品倒入内衬管中,倒入样品吋注意不要将样品粘附在管内壁。注意:1.倒入相应样品的内衬管要记住,必要时可做标记。2.如果样品粘附到内壁,可用
3、溶剂沿内壁注入,冲洗样品进入底部。5•加硝酸用吸管从抽风柜桌面盛有硝酸的试剂瓶中吸取10ml硝酸,沿着管内壁缓慢加入,以便冲洗在消化内壁的残留样品。注意:1.加入硝酸前须戴好手套和口罩进行操作.2.操作过程务必在抽风柜中进行.6加硫酸加完硝酸溶液后,再用吸管从抽风柜桌面盛有硫酸的试剂瓶中吸取硫酸,小心滴加一滴到消解罐内。注意:操作时需在抽风柜中进行.仪器名称厂商/型号7.将盖子装入反应管内,用左手固定反应管,食指压住盖子,放上弹片。注意:弹片放置时凹槽应向上。8•将装好盖子和弹片的反应管装入套管中,一起转到支架上。注意:1.套管要
4、保持干燥清洁,不能沾污打湿。2.排气嘴应靠近支架标签一侧。9•用左手固定支架,右手拧紧固定螺钉,再用扭力扳手顺时针拧紧固定螺钉•,直到听到咔咔响则为拧紧。注意:要用手固定排气嘴,使它与支架之间保留一定的缝隙,以免排气嘴变形而漏气。仪器名称厂商/型号10.把仪器背面的抽风管接头取下,将溶剂传感器和抽风伸缩管拆卸下来,再将抽风伸缩管接到接头上,装入到仪器背面抽风口上。注意:做消解时溶剂传感器一定要拆掉,否则会将其腐蚀。11・打开仪器右侧面电源开关,等待j分钟后按面板上的SETUP键进入选择菜单,选择SYSTEMVARIABLES,按S
5、ELECT进入下阶选择菜单,选择SYSTEMOPTIONS,再按SELECT进入设定接口,将SOLVENTSENSOR改为OFF。注意:做消解时溶剂传感器一定要关掉,否则仪器会自动寻找传感器,找不到就会报警,仪器将不能运行。EMMethodMenuEdit/CreateLoadMethodMethod'Start'CurrentMethodxxxxxxDirectoryMenuEdit/CreateMethodFrom:CEMDirectoryUserDirectoryUserDirectory'Select'MethodtoEd
6、it:XXXXXXxxxxxxxxxxxxxxxxxxCEMMethodMenuEdit/CreateLoadMethodMethod'Start'CurrentMethodXXXXXX仪器名称厂商/型号15•关好仪器门,根据使用的反应罐及数量、样品以及反应类型选择适当的方法。15.1、此HOME愛出现选择菜单,再按箭头键a或y多动光标,选择LoadMethod,再按SELECT键进入选择菜单。15.2、在选择菜单上按A或V多动光标,选择UserDirectory目录,按SELECT键进入方法菜单。15.3在方法菜单上按%V动光标
7、,选择采用的方法,再按SELECT键,调用的方法显示在当前方法(CurrentMethod)中。16•按1键确认所调用的方法参数正确,按HOME键回到主接口。注意:1.调用方法在“°C”下必须有“CONTROL”显zjxo2.罐子类型消解为OMNI/XP1500类型。3.功率平台:1〜2个罐子选择400W,3~5个罐子选择800W,6个及以上选择1600W.4.功率%全部输入100o仪器名称厂商/型号17•按Star/Pause键仪器开始运行,仪器在运行过程中显示控制温度和压力,并进行倒计时,微波指示为波浪线时表示有微波发射,横线
8、表示微波停止发射。在升温和保持时间到后,仪器会发出一声蜂鸣。注意:1•仪器运行过程中按Star/Pause键可暂停程序,再次按Star/Pause键则继续,按Stop键停止当前方法,仪器进入冷却程序。2.消解升温程序一般分为4段。3•仪器启动后15
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