微波对内电解处理含硫废水实验研究

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1、微波对内电解处理含硫废水实验研究（1）主要实验设备电动搅拌器（转速3000转/分，功率100W,江苏省金坛市金城国胜实验仪器厂）;自制微波装置（结构见图2-1）,可同时进行曝气充氧、搅拌和微波辐射等实验操作；该装置是在普通微波炉的基础上加以改装而成的。在微波炉的正上方钻一个直径lcm左右的圆孔，圆孔中可以穿过搅样棒和一跟胶皮管。胶皮管在微波炉内部的一端连接一个多孔海绵接头，另一头连接气泵，用于曝气充氧。为防止圆孔与胶皮管之间的缝隙有微波泄露，在缝隙周围缠绕多层细铁丝.利用金属反射微波的性质，将泄露出来的微波重新反射进入微波炉内部。JJ4

2、—A同步自动升降搅拌机：WGZ-200型散射式浊度仪；电子天平；pHS-3C型酸度计；JH-12型COD恒温加热器;回流装置；玻璃棒；滴定管；烧杯;容量瓶；移液管；量筒若干。图3・1改装后的微波实验装置图(2)主要试剂铁刨花，本试验选取含炭量很髙的球舉铸铁，车削加工成呈卷曲状的铁刨花(来自于校金工实习实验基地)，其规格如F:长3・5cm,厚0.2-0.4mm,铁屑密度YMxiMkg/n?：含碳量不小于3.5%O将活性炭(椰壳炭)，进行筛分，选取粒径在24-40(0.7.0.35mm)目的活性炭颗粒;含量25%的Na2SiO3＞质量分数为

3、60%的Al2(S04)3.质量分数为96%的Fe2(SO4)3;硫酸银：重铅酸钾；硫酸亚铁镀：浓硫酸：氢氧化钠。3.1.2分析测定方法SS含量用重量分析方法进行测定；浊度用WGZ-200型光电浊度仪进行测定；色度用稀释倍数法进行测定；pH值用PHS-3C型酸度计进行测定；化学需氧量(CODcr)用重辂酸钾法进行测定；微波处理有自制微波曝气装置。由于本论文多次用到用重钻酸钾法测CODcr,下面介绍此方法：(1)试剂配制①重锯酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：称取预先于120*C烘于2小时的基准(或优级纯)重縮

4、酸钾12.258g溶于水中，定容于1000ml容量瓶，摇匀。②50%硫酸银溶液：在500mL浓硫酸中加入5克硫酸银，不断摇动使其溶解，放置24小时即可使用。③试亚铁灵指示液：称取1.485克邻菲罗財，0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释于lOOOmL,储于棕色瓶内。④硫酸亚铁钱标准溶液(O.hnol/L)：将39・5g硫酸亚铁钱溶于水中，边搅拌边慢慢加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至lOOOmL,混匀，(临用前用重銘酸钾标准溶液标定)。标定方法：准确吸取10.00ml0.2500mol/L的重客酸钾标准溶液于250mL锥形中，加水稀释至

5、llOmL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀，冷却后加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁钱溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。9计算公式：C[(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O]=0.2500x10.00/V式中：C[(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O]一硫酸亚铁钱标准溶液的实际浓度(mol/L)V一硫酸亚铁钱标准滴定溶液的用量(mL)（2）实验步骤①20.00ml混合均匀的水样置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重锯酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管慢慢加入30ml硫酸银溶

6、液，轻轻摇动锥形瓶使其溶液混合均匀，加热回流2小时。（以开始沸腾时间记时）②冷却后，用90mL水冲洗冷凝管，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大，滴定终点不明显。③溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，记录硫酸亚铁鞍标准溶液的用量。④测定水样的同时，以20.00ml的蒸饴水，按照同样步骤做空白实验，记录空白时硫酸亚铁钱标准溶液的用量。CODcr（O2,mg/L）=（V0-Vi）xCx8x1000/V式中：C一硫酸亚铁技标准溶液浓度（mol/L）;V一水

7、样体积（mL）；Vo一滴定空白时消耗硫酸亚铁镀溶液体积（mL）；V】一滴定水样时消耗硫酸亚铁钗溶液体积（mL）；8—氧（1/20）摩尔质量（g/mol）o3.1.3含硫化工废水的水质分析水质表示水和水中杂质共同表现出来的综合特性。衡量水质好坏的标准和尺度称为水质指标。水质指标包括物理指标、化学指标和生物指标。物理指标包括：固体物质、浊度、温度、臭和味、色度和色泽、电导率等。化学指标包括：pH值、硕度、总含盐量、总需氧量（TOD）、生化需氧鼠（BOD）、化学需氧疑（COD）、总氮（TN）和有机氮、总有机氮（TOC）有毒物质指标等。本试验根

8、据水质特点，采用测量总固体含量（SS）、浊度、色度、PH值、CODcr.BOD5作为水质标准。（1）水样取自青岛市黄岛区某化工厂，置于冰箱中冷藏保存。（2）水样各项指标如表3・1所示。表3-1原水水质指标指