气相色谱质谱联用仪操作指导（赛默飞气相色谱仪GC-MS）

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1、儀器名稱GC/MS氣相色譜質譜聯用儀DSQII開機檢查步』1、開氣並調節氣壓爲0.5Mpa（質譜用He氣）2、先開前極泵電源‘再開GC和MSD電源oDSQTune開PC電源進入Windows主介面。圖示1進入DSQTune介面:4、此時'一般PC會與MSD自動聯機，介面上顯示聯機過程，並會提示真空度不夠'需要等待'右下角顯示欄上Source和ForePressure的數值會從0°C和lmTorr變Source:25°CForepressure:10mTorrIonGauge:N/A1成正確數值：（25和10是舉例）整個過程需要2分鐘左右。如果開機後沒有啓動自動聯

2、機，則需要手動聯機，選擇功能表:核准:審核：製作:可以啓動聯機。注意：1•紅色旋鈕爲調氣閥，調二級減壓閥至壓力爲0.5Mpa，每天要檢查是否漏氣。MSD後面黑色的按鈕不要開，開GC和MSD電源無先後順序。儀器名稱廠商/型號DSQII開機檢查步驟5、聯機正常後'一般離子源的溫度應爲室溫左右'前極泵的壓力應爲100-200mToiT（視關機時間長短有一定差值），應該在1-2小時內降至lOOmTorr以下。一般開機半小時後可以設置離子源的溫度：選擇上圖中的SetTemperature，輸入數值（一般爲200-250°C），離子源自動升溫到所設定的值。6、在GC參數設定

3、介面A、Oven:50°C按GC鍵盤上的Oven鍵，輸入5、0、Enter。B、Carrier:按RightCarrier或者LeftCarrier‘選擇恒流模式'在Flow屮輸入1.0（mL/min）»壓力由儀器控制'VacuumComp要選擇On。C、Inlet:按RightInlet或者LeftInlet‘設置進樣口溫度‘在Temperature屮輸入200-250°C。D、TransferLine:按Aux鍵，向下選擇TemperatureZones，設置質譜介面溫度：輸入280°C。7、檢查水峰和空氣峰：等待離子源溫度到達設定值，前極泵壓力到lOOmT

4、orr以下，可以開啓質譜。如果工具欄上的X®圖示爲灰色，則需要選擇上圖功能表中的SystemOn，系統會提示要等待5分鐘進行預熱，然後圖示會變成彩色。點擊On圖示開啓質譜可以看到：18-水峰，28-N2峰，32—02峰'一般還會看到44—CO?峰。見下圖：注意：1•我們測試用離子源溫度爲250〜270°C。2•前極泵壓力要小於lOOmTorr才可以開啓質譜（點ON）。儀器名稱GC/MS氣相色譜質譜聯用儀DSQII開機檢查步,水峰一般不考慮豐度有多高，而且水是最難抽走的物質之一。用滑鼠在20-40之間畫一橫線放大空氣峰，可以看到：要求：2和Ch峰不能超標，N?<1

5、0e7，02<10e7如果N2大於標準（5xl07），而且N2：02=4:1，則視爲漏氣，需要解決該問題才能進行下一步工作。絕大部分是質譜介面處有泄漏。9nuT020・9nutpzb.9nutotu6和9HUTJn9fnii$qx3...A63?IWv8、空氣峰正常後，檢查質譜的本底（噪音）：選擇下圖的功能表...ME出現:將質量數由10-100改成50-650，OK後，將看到50-650範圍內的噪音大小，般最大的噪音應該<10e6。ma2400co129149IQ100200220SO其"XI2IXDMCXOJKW74噪音正常後，可以將全氟三丁胺（校準液）放入

6、真空腔，檢查原Tune文件是否適用：注意：1•當N»5xI07且N2：02=4:1才可能是漏氣，此時需要檢查。Tune（調諧）文件的檢查看步驟9。儀器名稱GC/MS氣相色譜質譜聯用彳DSQII開機步選擇工具欄屮的該圖示，選擇EI/NICI，也可從功能表屮選擇。見下圖。口autotune.dsqtune-DSQTuneFileView

7、OifelGInstrumentExperimentTuneDiagnosticsSystemOnSystemOFFCalibrationGasCIReagentGasIonGaugeInsertProbeCentroidTuneD

8、iagnosticsHelp=1站Fil/Mult/DynOnFil/Mult/DynOFFEI/NICIPICIScan:351EStartupShutdownJOFFPICIEI/NICI等待幾秒鐘後可以看到下圖：注意：1•右上角（紅色圈）顯示數值爲所有峰屮豐度最高的數值，一般爲69或219的豐度值，就大於107，左上角爲所有豐度的總和。2•圖中應看到69‘100‘131，219'264，414，502峰。量規儀器操作指導卡儀器名稱GC/MS氣相色譜質譜聯用儀廠商理號ThermoFisher/DSQIIDSQII開機步戈正常情況下，可以看到：69，100，

9、131，219，264，