材料测试实验指导书——X射线

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1、多晶体分析__德拜法实验冃的1.掌握德拜相的拍摄技术。2.学会立方晶体粉末衍射花样的分析方法（指标化），并求得试验样品的点阵常数，确定晶胞的点阵结构类型。实验原理用徳拜法可将晶体的衍射花样拍摄下来。当入射方向满足布拉格方程——2dsin6=必的X射线射入晶体屮时会产生衍射花样。设入射X射线的波长为人丽（某一靶元素的标识谱线），某一晶面族（hkl）的晶面间距为dhkl,当&满足方程2dh好sin0=nA时,才会产生反射。晶面族（hkl）的衍射线和入射线的夹角为20,衍射线形成一个以原射线为轴的圆锥面，其顶角为40,顶点在试样的被照部分，这个锥面常称“衍射圆

2、锥雹图3-1-1X射线在晶面上的反射不同密勒指数的晶面，其4〃不同，因此有多个顶角各不相同的衍射圆锥。不同物质晶体结构不同，所以形成的衍射花样也不同。因此应用徳拜法可以分析各种多晶金属材料的结构。将品面间距d用品格常数a、b、c及品面指数（hkl）的关系表示。立方晶系中，a=b=c,W

3、J有:sin26^=^-7（/?2+k2+/2）4a2'7这是多晶衍射花样分析的基本公式，由它可以得到晶体结构的许多信息实验内容一、X射线光谱选择选取X射线屮的标识谱线（Ka）作为射线源。木实验的X光管的阳极材料是铁（未滤光）。二、试样制备为获得清晰的衍射线纹，要求晶粒线

4、度大小为10^10-4cmo三、德拜相机德拜相机是用于X光底片记录多晶（或粉末）试样衍射环的一中装置。如图:1•称丸阖2.样品3.转动轴4.底片5.萤光屛6.后光阚图3・丨・4“片相机示龙图五、分析与数据处理1•观察照片线纹外貌，注意是否有K”谱线产生的线纹，线纹与晶粒大小的关系等。2.照片上各对称线纹间距（弧长）的测量。把底片如卜•图放好，从左到右记录各条德拜线。（1）计算德拜环直径A孔的徳拜环直径：S二屮线坐标■左线坐标B孔的徳拜环直径：S*二右线坐标•中线坐标（2）计算长度当量P_360-2AB（3）计算衍射角用图解法讨论立方晶系徳拜相的指标化：根

5、据方程：画岀sii?°=厶俨+宀广4a2v所对应的直线族。定出hkl后就可以曲上面方程求出点阵常数a.禺3—I一7越邛腮片才旨标化关系禺思考题1•德拜相的齐对称线纹形成条件有哪些因素?2.怎样确定德拜环的晶面指数（指标化）？X•射线衍射法进行物相分析一•实验目的学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。二.实验原理根据品体对X射线的衍射特征一衍射线的位置、强度及数量來鉴定结品物质Z物相的方法，就是x射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何

6、两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度1/Io来表征。具中晶面间距d与晶胞的形状和人小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何--种结晶物质的衍射数据（1和I/I。是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。图一X射线衍射仪本试验使用D/max2000PCX射线衍射仪，主耍由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。如图一所示。I.X射线

7、管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式，由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1〜2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶，其功率比密闭式大许多倍,一般为12〜60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr>Cu等。X射线管线焦点为1x10平方毫米，取出幷为3〜6度。选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。2.测角仪测幷仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。3.X射线探测记录装置衍

8、射仪屮常用的探测器是闪烁计数器（SC）,它是利用X射线能在某些固体物质（磷光体）屮产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。闪烁计数管的发光体一般是用微量铠活化的碘化钠（Nal）单晶体。这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面（光阴极）而发出光电了（一次电了），光电倍增管电极出10个左右的联极构成，曲于一次电了在联极表面上激发二次电了,经联极放人后电子数目按几何级数剧增（约106倍），最后

9、输出几个毫伏的脉冲。4.计算机控制、处理装置D/max2000PC主耍操作都由计