超细二氧化锆注凝成型排胶过程探究

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1、超细二氧化错注凝成型排胶过程探究摘要：研究了超细二氧化错注凝成型排胶过程中坯体内部的物理化学变化、排胶对坯体强度的影响以及排胶工艺的影响因素。结果表明，温度在250°C以下时，坯体内残余水分排除；250〜510",坯体内聚合物分解，网络软化，坯体强度下降直至消失；5109以上时，坯体内局部烧结，强度回升。排胶受升温速率、坯体形状等因素影响。关键词：超细二氧化错排胶注凝成型DTA-TG一、前言Zr02所制备的结构陶瓷元器件如刀具、模具、阀门、轴承、发动机衬里、高温耐火材料等具有优良的机械和物理性能

2、，其超细粉体所制备出的陶瓷材料性能更加优异，展现出诱人的应用前景[1-3],但超细粉体由于晶粒尺寸小、比表面积大，传统的成型方法容易引入缺陷，坯体内部颗粒很难分布均匀，采用凝胶注模成型技术能有效地控制颗粒的团聚，减少坯体的缺陷，制备强度高、结构均匀的陶瓷坯体[4-9]o凝胶注模工艺使用了一定量的有机物（有机单体、交联剂等），这些有机物在烧结前必须被排除掉，否则在烧结时由于粘结剂的挥发和软化，会造成坯体严重变形，或坯体中出现较多气孔导致机械强度降低。因此，需要先将坯体中的有机物排除干净，然后再进行

3、烧结。排胶过程有3个作用［101：①排除粘结剂，保持原有形状，为下一步烧结工作做准备。②使陶瓷坯体获得一定的强度；③消除粘结剂烧除时的还原作用，在通风不好时，粘结剂会生成C0气体，使制品受还原气氛的影响。本文采用了凝胶注模成型工艺制备超细二氧化错的陶瓷坯体，对排胶过程的影响因素进行了系统的研究。二、试验方法1.试验原料超细二氧化错粉料，d50=0.lum,有机单体为丙烯酰胺(CH2CONH2,AM),交联剂为N，N，一亚甲基双丙烯酰胺［(CH2CONH)2CH2,MBAM］,采用过硫酸铁［(NH

4、4)2S208,ASP］作引发剂，N,N,N，，N，一四甲基乙二胺(TEMED)作催化剂，用氨水调节料浆pH值。2.试验过程按100：15：1的比例将有机单体、交联剂和去离子水搅拌混合，将其pH值调节到10〜11间，加入Zr02粉体和分散剂，球磨20h制得Zr02料浆悬浮体，加入引发剂和催化剂，使料浆中的有机单体交联聚合成三维网状结构，注入到模具中凝胶成型。将凝胶化反应得到的Zr02成型坯体置于不同浓度的聚乙二醇(PEG10000)溶液中脱水干燥至恒重，取出后在室温下继续干燥得到所需坯体。3•性

5、能测试试验采用(中国科学院科学仪器厂生产的KYKY2800扫描电镜(SEM)观察材料表面形貌。用HCT-2型微机差天平研究二氧化错坯体的差热及失重曲线，测定的温度范围是室温至750°C,升温速率为10°C/mine采用WE-100B度盘式液压万能试验测试材料的弯曲强度。三、试验结果与分析1.排胶过程中坯体内部物理化学变化图1超细二氧化错坯体DTA-TG曲线Fig.1DTA-TGcurvesofgreenbodiesofultrafinezirconia图1是坯体排胶过程的差热分析(DTA)—热失

6、重(TG)曲线。曲线反映了升温过程中坯体内部物理的物理化学变化过程，排胶工艺可依据曲线变化制定。由图可知，对于超细二氧化锥注凝成型坯体，250°C以内，差热曲线有微小的吸热变化，热失重变化较小，主要是坯体内残留水分的挥发过程；250~38(TC时，坯体内部聚合物开始分解，其内部分子发生缩合反应脱去结构水，并放出热量。此时，坯体内部网络软化，但未遭到大的破坏，因此这一阶段失重较小；此后,温度继续升高，聚合物发生剧烈的氧化反应，坯体内部的高分子网络分解、气化并由坯体排出，使得坯体热失重增加；当温度达

7、到510°C时，失重基本完毕。由此可见，510°C以前不宜升温过快，以免造成坯体开裂。1.排胶过程中坯体强度变化图2是固相量为52%的二氧化错坯体排胶过程中坯体强度的变化曲线。室温下坯体强度可高达53.9MPa。随着排胶温度升高，坯体强度开始下降，510°C排胶后坯体强度降至最低。主要是因为250~38(TC是聚合物网络分解、氧化的阶段，高分子内部的梭基缩合脱去分子间水和分子内部的水，坯体内部网络发生软化，因此强度降低。380°C时，坯体内聚合物开始发生强烈的氧化反应，有机聚合物网络高温而降解，

8、高分子网络发生分解、蒸发，其粘结作用失效，坯体强度进一步降低。510°C排胶，坯体坯体强度已降至最低。排胶后继续升温，部分氧化错颗粒发生粘结，坯体重新获得一定强度，随温度增加，其抗弯强度随之增加。2.升温速率对排胶过程影响升温速率对排胶过程有较大影响，图3是坯体分别在100°C/h和25(TC/h的升温速率下排胶后的断口形貌的扫描电镜照片。由图可知，排胶速度较慢时，坯体中颗粒分布均匀，没有大的团聚体出现，颗粒间孔隙分布也比较均匀。而升温速率过快，水分和有机物排除过快，在坯体当中留有较大气孔，颗粒