化学检验工技能培训与考核-仪器分析篇

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1、项目一分光光度法分光光度法测定微量铁含量当一束平行的单色光通过均匀而透明的溶液时部分光被溶液所吸收，因此透过溶液的光通量减少。设入射光通量为Φ0，通过溶液后透射光通量为Φtr，则比值Φtr/Φ0表示溶液对光的透射程度，用符号τ表示，其值可以用小数或百分数表示：τ=Φtr/Φ0透射比倒数的对数表示溶液对光的吸收程度，用A表示，即A=lgΦ0/Φtr=-lgτ。当入射光全部透过溶液时Φtr=Φ0，τ=1（或100%），即A=0；当入射光全部被溶液吸收Φtr=0，τ=0，即A→∞。◎分光光度计的应用原理---郎伯-比尔定律项目一分光光度法分光光度法测定微量铁理论推导和实践都证明：一束平行单色光

2、垂直入射通过一定光路长度的均匀溶液，即当入射光通量一定时溶液的吸光度与吸光物质浓度及光路长度的乘积成正比，这就是光的吸收定律又称朗伯-比尔定律，即：A=Kbc式中b——吸收池内溶液的光路长度，cm；c——溶液中吸光物质的浓度；K——吸光系数。当溶液的浓度用物质的量浓度（mol/L）表示，吸收池溶液的液层厚度以厘米（cm）表示时，相应的比例常数K称为摩尔吸光系数，以ε表示，其单位为L/(mol·cm)项目一分光光度法分光光度法测定微量铁◎分光光度计的仪器结构仪器的组成构造：光源→单色器→吸收池→检测器→信号显示系统图3-1-2分光光度计的基本组成项目一分光光度法分光光度法测定微量铁光源：供给

3、符合要求的入射光。可见光源：钨丝灯、卤钨灯；紫外光源：氢灯、氘灯等。单色器：把光源发出的连续光谱分解成单色光，并能准确方便地“取出”所需要的某一波长的光。单色器的组成：单色器主要由狭缝、色散元件和透镜系统组成。棱镜单色器、光栅单色器。吸收池规格：0.5、1、2、3cm；材质：玻璃和石英。检测器：利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。信号显示系统：将检测器的电信号经过放大后，以一定的形式显示，方便计算和记录。项目一分光光度法分光光度法测定微量铁◎721分光光度计的使用方法图3-1-3721分光光度计的结构吸收池暗箱灵敏度选择钮波长调节器0%T电位调节器100%T电位调节器检流计标

4、尺波长显示窗电源开关项目一分光光度法分光光度法测定微量铁图3-1-5检流计标尺刻度◎721分光光度计的使用方法项目一分光光度法分光光度法测定微量铁图3-1-4波长调节器项目一分光光度法分光光度法测定微量铁◎721分光光度计的操作流程检查仪器个调节钮的起始位置是否正确，接通电源开关，打开样品室暗箱盖，使电表指针处于“0”位置，预热20min后，选择须用的单色光波长和相应的灵敏度档，用“0%”电位调节器调整电表的T=0%。盖上样品室盖，拉动吸收池拉杆，使参比溶液池置于光路上，调节“100%”调节器，使电表指针指在T=100%。重复进行打开样品室盖，调节“0%”，盖上样品室盖，调节“100%”的

5、操作至仪器稳定。盖上样品室盖，拉动吸收池拉杆，使样品溶液池置于光路上，读取吸光度值，读数后应立即打开样品室盖。测量完毕，取出吸收池，洗净后倒置于滤纸上晾干，个旋钮置于原来位置，电源开关置于“关”，拔下电源插头。项目一分光光度法分光光度法测定微量铁◎721分光光度计的操作流程注意事项样品配好后过10分钟后再测定（为什么？）。拿比色皿时，应拿比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。清洗比色皿时，一般先用水冲洗，再用蒸馏水洗净。如比色皿被有机物沾污，可用盐酸-乙醇混合洗涤液（1∶2）浸泡片刻，再用水冲洗。不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗比色皿，以免损坏。也不能用毛刷清洗比色皿，以免损伤

6、它的透光面。每次做完实验时，应立即洗净比色皿。项目一分光光度法分光光度法测定微量铁比色皿应用测试样品充分洗涤（3～4次），以免改变有色溶液的浓度。比色皿中试样装入量应为2/3～3/4之间。另外，在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定，以减小测量误差。比色皿应轻拿轻放，以免打碎。比色皿不能单个调换。比色皿加入样品后，其外表面应用擦镜纸或细软的吸水纸吸干后放入比色架，以保护透光面。在实际分析工作中，通常根据溶液浓度的不同，选用液槽厚度不同的比色皿，使溶液的吸光度控制在0.2～0.8。项目一分光光度法分光光度法测定微量铁UV-754C型分光光度计的使用方法图3-1-8UV-754

7、C型紫外可见分光光度计项目一分光光度法分光光度法测定微量铁UV-754C型分光光度计的操作流程插上电源，打开开关，仪器自检显示器显示“754”后，数字显示出现“100.0”，表明仪器通过自检程序，此时仪器进入“0～100%”，“连续”和“自动”状态(打印系统处于自动打印状态)；打开试样室盖，按“A/T/C/F”键，选择“T%”状态，选择测量所需波长，预热30分钟；开始测量时要先调节仪器的零点，方法为：保持在“T%”状态，