各类成分分析(2013.3)

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1、第七章中药各类成分分析中药各类成分分析生物碱*黄酮*皂苷*蒽醌挥发油一、概述二、理化性质*三、供试品溶液制备（提取、净化）*四、鉴别：化学反应、TLC*五、含量测定：总成分、单体成分中药各类成分分析§1生物碱一、概述黄连：小檗碱、巴马汀、药根碱、表小檗碱、黄连碱马钱子：马钱子碱、士的宁延胡索：延胡索乙素、延胡索甲素益母草、苦参、黄柏、贝母、洋金花、川乌麻黄：麻黄碱、伪麻黄碱§1生物碱生物碱与兴奋剂1988年奥运会，卡尔·刘易斯，麻黄碱1992年奥运会，巫丹，士的宁1992年奥运会，玛丽·乔·费尔南德斯，伪麻黄碱1

2、994年世界杯，马拉多纳，麻黄碱2000年奥运会，拉杜坎，麻黄碱生物碱与毒品伪麻黄碱麻黄碱冰毒§1生物碱§1生物碱二、理化性质1、结构：麻黄碱小檗碱C、H、O、N，碱性§1生物碱二、理化性质2、溶解性亲脂性：大多数，在CHCl3中溶解度最大亲水性：少，季铵型一般都易溶于酸水§1生物碱二、理化性质3、沉淀反应（1）碘化铋钾（BiI3·KI）（2）雷氏盐NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]（3）苦味酸特点：酸性水溶液（苦味酸在中性）沉淀有颜色，常易溶于有机溶剂干扰：蛋白质、多肽、鞣质§1生物碱二、理化性质4、光谱特

3、征麻黄碱小檗碱210nm225、270、331nm365nm下有荧光§1生物碱三、供试品溶液的制备1、有机溶剂提取法碱化+CHCl32、氧化铝柱色谱法（P182例7-4）例：黄连上清片中总生物碱的含量测定（实验）3、离子交换树脂法例：益母草口服液中盐酸水苏碱的含量测定例：九分散中士的宁的含量测定九分散中士的宁的含量测定（10药典）处方：马钱子粉、麻黄、乳香（制）、没药（制）§1生物碱四、鉴别1、化学反应法例：马钱子散中生物碱成分的鉴别【处方】马钱子地龙取1g→加浓氨试液→三氯甲烷浸泡→滤过→滤液蒸干→加稀盐酸→加

4、碘化铋钾试液→黄棕色沉淀§1生物碱四、鉴别2、薄层色谱法（1）展开系统：乙二胺、氨水例：急支糖浆中麻黄碱的鉴别§1生物碱四、鉴别2、薄层色谱法（2）氨蒸气预饱和例：黄连（黄连上清片）甲苯-异丙醇-EtOAc-MeOH-水（6:1.5:3:1.5:0.3）置氨蒸气饱和的展开缸内展开§1生物碱（3）对薄层板改性：1~2%NaOH溶液四、鉴别2、薄层色谱法例：钩藤（天麻钩藤颗粒）1%NaOH硅胶G板甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液（4:5:4:3:0.8）§1生物碱四、鉴别2、薄层色谱法♣365nm下看荧光例：小檗

5、碱（黄连）♣显色：①改良碘化铋钾②稀碘化铋钾+亚硝酸钠乙醇液例：苦参碱、氧化苦参碱（苦参）③茚三酮例：麻黄碱、辛弗林检视§1生物碱（一）总生物碱的含量测定1、化学分析法（1）酸碱滴定法：返滴法例：止喘灵注射液中总生物碱的含量测定（2）重量法例7-2：昆明山海棠片中总生物碱的含量测定五、含量测定止喘灵注射液精密量取10ml加N【处方】麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘§1生物碱排除干扰：化学分离、柱色谱2、分光光度法（一）总生物碱的含量测定定量方法：标准曲线法对照品比较法吸收系数法在适当的pH介质中，生物碱盐的阳离子BH+

6、与酸性染料阴离子In－定量地结合成有色离子对（BH十·In－）。BH十十In－→（BH十In－）→BH十·In－酸性染料比色法常用酸性染料：溴麝香草酚兰（BTB）、溴甲酚绿CHCl3、CH2Cl2关键：pH、酸性染料、有机溶剂例：小儿宝泰康颗粒中贝母素类总生物碱的含量测定对照品：贝母素甲0.28mg/ml标准曲线：精密量取对照液0.1、0.3、0.5、0.7、0.9ml，分别置分液漏斗中，加水至2ml，各加溴甲酚绿溶液2ml，摇匀，再精密加入三氯甲烷10ml，剧烈振摇约2分钟，静置，分取三氯甲烷液，滤过，取续滤液

7、。λ=411nm，绘制A-C曲线。测定法：取8g，加水30ml，氨试液调pH11，用乙醚振摇提取4次，合并乙醚液，挥干，残渣加0.1M盐酸和水，移至25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液2ml，置分液漏斗中，照标准曲线，测定A，从标准曲线上读出贝母素甲的量，计算，即得。B+NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]=BH[Cr(NH3)2(SCN)4]↓1、在酸性介质中定量反应2、硫氰酸铬铵本身有颜色，生成的反应物的颜色的吸光度取决于硫氰酸铬铵部分3、反应物不溶于水，易溶于丙酮测定方法：1、沉淀过滤，溶于丙

8、酮，直接测定A2、滤除沉淀后，测定残存的过量雷氏盐，间接计算雷氏盐比色法例：产复康颗粒中益母草总生物碱的含量测定对照液：盐酸水苏碱加0.1M盐酸制成1mg/ml。供试液：取12g，乙醇超声，滤液蒸干，加0.1M盐酸10ml使溶解。测定法：上述两溶液各加活性炭0.5g，水浴加热1min滤过，滤液分别置25ml量瓶，用0.1M盐酸洗涤，洗液并入同一量瓶中；另取0.1M盐酸20