仪器分析第1-3章参考答案

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1、解：（1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min,故:n理论=16（tR2/Y2）2=16×172=4624（2）t’R1=tR1-tM=14-1=13mint’R2=tR2–tM=17-1=16min根据公式：将有关数值代入上式，得：Lmin=0.75m。相对保留值21=tR2/tR1=16/13Heff=l/n2=l/16[tR2/Y2]222.分析某种试样时，两个组分的相对保留值21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？（R=1.5）得L=3.665m解：根据公式25.丙烯和

2、丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分保留时间/min峰宽/min空气丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0计算：（1）丁烯的分配比k是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度R是多少？解：（1）kB=tR(B)/tM=（4.8-0.5）/0.5=8.6（2）R=[tR(B)-tR(P)]×2/（YB+YP）=（4.8-3.5）×2/（1.0+0.8）=1.4426.某一气相色谱柱，速率方程中A,B,C的值分别为0.15cm,0.36cm2s-1和4.3×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。解：uopt=（B/C

3、）1/2=（0.36/4.3×10-2）1/2=2.89cms-1Hmin=A+2（BC）1/2=0.15+2×（0.36×4.3×10-2）1/2=0.40cm29.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），从色谱图量出各组分峰面积及已知的组分的f值分别为：出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积校正因子f340.842140.744.51.002781.00771.052501.2847.31.36用归一化法定量，求各组分的质量分数各为多少？解：根据公式故：CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H

4、6,C3H8的质量分数分别为：wCH4=(214×0.74×4/2471.168)×100%=25.63%wCO2=(4.5×1.00×4/2471.168)×100%=0.73%wC2H4=(278×4×1.00/2471.168)×100%=45.00%wC2H6=(77×4×1.05/2471.168)×100%=13.09%wC3H6=(250×1.28/2471.168)×100%=12.95%wC3H8=(47.3×1.36/2471.68)×100%=2.60%30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试

5、样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3μL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S值如下表所示：甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积响应值S14.80.26172.60.5621331.0042.40.938求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。求得各组分的校正因子分别为：3.831;1.779;1.00;1.07代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：w甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055)×3.831×100%=7.71%w乙酸=(72.6/133)×(

6、0.1907/1.055)×1.779×100%=17.55%w丙酸＝(42.4/133)×(0.1907/1.055)×1.07×100%=6.17%解：根据公式31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下。求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。苯甲苯乙苯邻二甲苯质量/g峰高/mm0.5967180.10.547884.40.612045.20.668049.0解：fi=mi/hifis=fi/fs=(mi/ms)(hs/hi)对甲苯：f

7、甲苯=（0.5478/0.5967）×（180.1/84.4）=1.9590同理得：f乙苯=4.087;f邻二甲苯=4.115.