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时间:2019-11-17
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1、筛板塔精憾过程实验一.实验目的内容1.了解筛板精镉塔及其附屈设备的基本结构,掌握精饰过程的基本操作方法。2.学会判断系统达到稳定的方法,掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。3.学习测定精餾塔全塔效率和单板效率的实验方法,研究冋流比对精餾塔分离效率的彩响。二.基本原理1.全塔效率Et全塔效率又称总板效率,是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值,即式屮,Nt——完成一定分离任务所需的理论塔板数,包括熬镉釜;NP——完成一定分离任务所需的实际塔板数,木装置Np=10。全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率,说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力
2、的影响。対于塔内所需理论塔板数Nt,口J山C知的双组分物系平衡关系,以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成,冋流比R和热状况q等,用图解法求得。2.单板效率Em单板效率乂称莫弗里板效率,是指气相或液相经过-层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔板前后的组成变化值之比。按气相组成变化表示的单板效率为E収按液相组成变化表示的单板效率为式中,y.oYn+1——离开第n、n+l块塔板的气相组成,摩尔分数;Xn」、xn——离开第n・l、n块塔板的液相组成,摩尔分数;yn*——与Xn成平衡的气相组成,摩尔分数;Xn*——与旳成平衡的液相组成,摩尔分数。三.实验装置和流程木
3、实验装置的主体设备是筛板粘镉塔,配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液岀料管路、进料泵和一些测屋、控制仪表。筛板塔主要结构参数:塔内径D=68mm,厚度5=2mm,塔节①76x4,塔板数N=10块,板间距Ht=lOOmmo加料位置山下向上起数第3块和第5块。降液管采用弓形,齿形堰,垠长56mm,堰高7.3mm,齿深4.6mm,齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0=1.5mm,止三角形排列,孔间距t=5mm,开孔数为74个。塔釜为内电加热式,加热功率2.5RW,有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为口下而上第1块和第10块,
4、斜向上为液相取样口,水平管为气相取样口。木实验料液为乙醇水溶液,釜内液体山电加热器产生蒸汽逐板上升,经与各板上的液体传质后,进入盘管式换热器壳程,冷凝成液体后再从集液器流出,一-部分作为冋流液从塔顶流入塔内,另一部分作为产品懈出,进入产品贮罐;残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。筛板塔梢谓过程示意图1一塔釜排液口;2—电加热器;3—塔釜;4一塔釜液位计;5—塔板;6—温度计(其余均以(表示);7—窥视节;8—冷却水流量计;9—盘管冷凝器;1()一塔顶平衡管;11一回流液流量计;12—塔顶出料流量计;13—产品取样口;14—进料管路;15—塔釜平衡管;16—盘管换热
5、器;17—塔釜出料流量计;18—进料流量计;19—进料泵;20—产品储槽;21—残液储杷H22—料液取样口。四.实验步骤1.全回流(1)配制浓度10%~20%(体枳百分比)的料液加入贮罐中,打开进料管路上的阀门,由进料泵将料液打入塔釜,至釜容积的2/3处(由塔釜液位计对观察)。(2)关闭塔身进料管路上的阀门,启动电加热管电源,调节加热电压至适中未知,使塔釜温度缓慢上升(因塔中部玻璃部分较为脆弱,若加热过快玻璃极易碎裂,使整个精绸塔报废,故升温过程应尽可能缓慢)。(3)打开塔顶冷凝器的冷却水,调节合适冷凝量,并关闭塔顶出料管路,使整塔处于全回流状态。(4)当塔顶温
6、度、冋流量和塔釜温度稳定后,分别取塔顶浓度Xd和塔釜浓度Xw,送色谱分析仪分析。2.取样与分析(1)进料、塔顶从各相应的取样阀放出,小心烫伤。止常操作I5min后,塔顶、塔釜同时取样各100ml,利用酒精计测定酒精浓度(此浓度为体积分率,数据处理时需要换算成摩尔分率),同时测定温度;Z后每隔lOmin取样,共计3次。(2)采用酒粘计对样品进行分析。分析测定步骤:a)酒精样品须在冷却至40°C以下后,同时在量桶中测定温度、体积百分数。b)根据测定温度、体积白分数,査表得到20°C时样晶的体积白分数(数据表在左侧流动阻力实验台上)c)依据酒精、水的分子量、在20°C
7、时的密度换算相应的摩尔分率。五.注意事项1.塔顶放空阀一定要打开,否则容易因塔内压力过大导致危险。2.料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源,否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。六.实验报告1.将塔顶、塔底温度和组成,以及各流量计读数等原始数据列表。2.按全冋流和部分回流分别用图解法计算理论板数。3.计算全塔效率和单板效率。4.分析并讨论实验过程中观察到的现象。附:乙醇一水相平衡数据常压下乙醇一水平衡数据XyXyXy000.200.5250.650.7250.0010.110.250.5510.700.7550.020.1750.300.5750
8、.750.7850.04
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