PVC分析操作规程

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1、福建省东南电化股份有限公司PVC分析操作规程（文件号：FJPEC-DN-SCJS-T-002-2015/02）编写:赵勇、魏明光校核：王连华审核：兰华明审定：詹建锋批准：马洪受控状态：分发号：06-03-目录1乙烘工序分析项H41」乙烘气纯度的测定41.2乙烘气清净效果定性测定41.3乙烘气、放空气、氮气总管屮含氧最的测定41.4中和塔碱液的测定41.5次氯酸钠溶液有效氯的测定52氯乙烯合成工序分析项目62」氯化氢纯度的测定62.2氯化氢屮游离氯的测定62.3混合气及合成转化后乙烘的测定72.4混合气及合成转化后氯化氢含量的测定72.5脱吸稀盐酸及副产盐酸含量的测定82.6碱液中的氢氧化钠，碳

2、酸钠的测定82.7氯乙烯单体测定（精/粗VCM）92.8原料气、产品气及净化气的测定92.9空间气体的测定92.10碱洗液及废水中汞含量的测定93聚合工序分析项目123.1水硬度的测定123.2水中氯离了含量的测定123.3水的pH值的测定134冷冻工序分析项目154」氨纯度的测定154.2空间氨的测定154.3氯化钙溶液的测定164.4冷冻水中微量氨的测定174.5氯化钠浓度的测定184.6水样电导率的测定184.7水样浊度的测定195PVC测试组的分析项冃225」新IH聚合分散剂浓度测定225.2高型号乳化剂浓度测定225.3高型号缓冲剂浓度测定235.4缓冲剂碳酸氢钱（NH4HCO3）的

3、分析235.5高型号引发剂EHP浓度测定245.6高型号引发剂TBPP浓度测定255.7引发剂CNP的测定265.8PVC滤饼含水量的测定266附录286」常用试剂的配制方法286.2中间控制分析合格指标296.3空间中某些气体的爆炸范围（体积比）296.4化验室安全操作规程306.5安全分析的种类及操作规范366.6福建东南电化厂区各装置动火作业执行等级分布表396.7东南电化厂区危险化学站分析参考标准401乙烘工序分析项目1.1乙烘气纯度的测定1.1.1方法原理采用气相色谱法测定乙块气纯度。用色谱柱使气体屮各组分分离，以热导检测器(TCD)检测被测组分的浓度。样品经过十通阀进样后，首先通过

4、十通阀一进行预分离，02,弘切换进入分子筛柱，经过分离后，通过TCD进行检测。样品屮的CO?通过四通阀一切换进入Porapak柱，然后经过分离后，通过TCD进行检测。大浓度的GPL组分通过十通阀反吹出系统，通过差减法计算出CH?的浓度。1.2乙烘气清净效果定性测定用硝酸银试纸作定性测定。将乙烘气缓慢吹在浸有3%AgNO3溶液的滤纸上约半分钟，若有黑色、棕色的斑点出现，即表示有H2S,PH3存在(因为Ag2S；为棕黄色的，Ag3P!是黑色的)。1.3乙烘气、放空气、氮气总管中含氧量的测定1.3.1方法原理用气和色谱法(TCD检测器)测定待测气中氧含量。1.4中和塔碱液的测定1.4.1方法原理碱液

5、中混有少量的碳酸钠，当用酸滴定时有两个等当点。先用酚瞅做指示剂滴定至终点时，为第一等当点，即NaOH完全被屮和，N^CO3只屮和一半，反应式(1)(2)。再用甲基橙做指示剂继续滴定至终点时，为第二等当点，此时的Na2CO3完全被中和，反应式(3)。NaOH+HCl=NaCl+H2O(1)Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3(2)NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2T(3)142试剂1.4.2」盐酸标准溶液：C(HC1)=0.1mol/L；1.4.2.2酚瞰指示剂：lg/L；1.4.2.3甲基橙指示剂:lg/L；143操作步骤用移液管移取样品lml放于250ml三角瓶屮，加水约

6、50ml,加少许NazSzOs溶液，加酚猷指示剂5滴，边摇边滴下。用盐酸标准溶液［C(HC1)=0.1mol/L］滴定至无色，记下所消耗的盐酸体积然后加2滴甲基橙指示剂，并继续滴定至黄色开始变为橙色为止，记下此吋所消耗的盐酸体积V?,测定碱液比重D。144结果计算NaOH的百分含量X］按下式计算：(Vi—V2)xCx0・040DxVoxlOO(%)Na2CO3的百分含量X2按下式计算:2xV2xCx0.053DxVoxlOO(%)式中：C——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；W、V2盐酸标准溶液的用量，ml；D——样品的比重；V()样品的体积，m1；0.040——与1.00ml盐酸标准溶

7、液［C(HC1)=1.000mol/L］ffi当的以克表示的氢氧化钠的质量；0.053——与1.00ml盐酸标准溶液［C(HC1)=1.000mol/L］ffi当的以克表示的碳酸钠的质量。1.4.5讨论：1.4.5.1木法操作简单，但误并较大，取样，滴定应准确。1.4.5.2滴定时应边滴边摇，防止局部酸浓度过人，使Na2CO3不是生成NaHCO3,而是生成CO2o1.4.5.3加NazSzCh溶液