97金属离子掺杂纳米氧化锡的制备及其气敏特性测试-实验指导书

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1、金属离了掺杂纳米氧化锡的制备及其气敏特性测试气敏传感器是化学传感辭的一种。半导体气体敏感元件以其灵敏度高、响应快、易于微型化、可直接输出电信号、自身构成传感器、适于快速检测等优点冋，得到广泛的应用，简单地理解，它是利用金属氧化物随周围气氛屮气体组成的变化，电学性能(如电阻)所发生的变化來对气体进行检测和定量测定的。用作气体传感器的微粒粒径为lnm至儿微米，一般比表面积越大，则表面与周围接触何发生相互作用越大，从而敏感度越高。半导体气敏元件所使用的敏感材料主要是是氧化物半导体，通过添加各种催化剂和掺杂剂，可以改善氧化物半

2、导体的气敏特性。【实验目的】：1、掌握纳米材料液相制备技术制备纳米氧化锡粉体材料，2、掌握纳米材料改性的方法，制备经金属离了掺杂的纳米氧化锡复合材料3、学握气敏功能材料主要性能参数的测试方法，测定金属离了掺杂的纳米氧化锡烧结气敏元件对有机气体的气敏特性。【实验原理】1.纳米SnO?制备，采用凝胶法制备。将SnCl4-5H2O水解纳米SnCh凝胶，凝胶干燥后研磨得到纳米SnO2粉体，按一定质量比分別将AgSb2Ni2C尹等金属离子的硝酸盐加入到SnO2粉体中，制备成复合纳米气敏材料。2.气敏特性测试以气敏元件电阻的

3、变化率一一灵敏度(Sensitivity).检测极限等來表征元件对气体检测的特性。气敏元件的灵敏度特性是表征气敏元件对被测气体敏感程度的指标，因此是衡量气敏元件好坏的一个重要指标之一。就其意义而言，气敏元件的灵敏度是指元件对被检测气体的敏感程度。通常用气皱元件在一定浓度的检测气体中的电阻与正常空气中的电阻Z比来表示:R灵敏度S=Jo式中Ro和Rs分别是气敏元件在空气中和通入气体后的电阻值RsdV图1.气敏元件电阻测试电路图气皱元件电阻测量如图1所示，元件的工作温度通过调节加热丝的电压，即加热功率來控制。测试回路的总电压

4、控制为10伏，川Vc表示。R］为取样电阻，它两端的电压为输出电压Vout,即输出信号。Rx为元件电阻。【实验仪器与材料】1.电磁搅拌器，1台；2.电了天平，1台；3.五水四氯化锡SnCl4*5H2O4.无水乙醇C2H5OH5.氨水NH36.硝酸银AgNO37.硝酸

5、，至完全溶解。⑵滴加氨水至PH>7,形成二氧化锡溶胶。⑶经过抽滤，洗涤沉淀后(以AgNCh溶液检测无残余C1)在干燥箱内以80°C低温干燥得到干凝胶。其反应过程可用如下反应式來表示：SnCl4+4OH->Sn(OH)4+4CrSn(OH)4->SnO2+2H2O(4)将干凝胶研像后得到纳米SnO2粉体，按一定质虽比分别将Ag+、Sb2N产、Cc^等金属离子的硝酸盐加入到SiiO?粉体中，干燥后在450°C烧结lh得到纳米SnO?粉末。二、气敏元件的制备(1)将陶瓷管放入超声波清洗机中，在加入乙醇和去离子水震荡清洗干净

6、后，放在空气小凉IS再放入真空干燥箱中进行烘干。(1)称少量制备好的纳米粉体，分别加入玛瑙研钵中，先进行研磨半小时，然后加入去离子水再研磨半小时。(2)加入适量无水乙醇和少量聚乙二醇用來调制料浆，继续研磨，使Z成糊状。(3)用小毛笔将调制好的料浆均匀的涂在陶瓷管外表面上，晾干后即形成厚膜。涂敷时，浆料耍盖住电极，厚度要适宜和均匀。陶瓷管结构如图2.2a陶瓷管是一个中空的圆柱体，其两端涂有金浆用于构成电极，金电极上接有釦丝电极引线，管芯中间通有加热丝，图2.2b为气皱元件所接的基座。(5)将涂敷好的陶瓷管先放置于空气中一

7、段时间凉十，再放入真空干燥箱中缓慢加热至60°C,并保持在60°C下干燥1小时。⑹将干燥好的气敏元件放入马弗炉小，逐渐加热至450°C并保持在450°C下烧结1小时，一小时后关掉马弗炉，随炉自然冷却后取出。烧结的温度与时间要控制好，升温不宜过快,否则会造成管芯表而碎裂，附着力降低。升温温度要适宜，它肓接影响到基体材料的氧化程度。若温度低，烧结时间短，则达不到烧结效果；若温度高，时间长，则会使材料过分氧化,从而影响气敏元件的性能。(7)将管芯用锡焊焊在基闻上，管芯屮空部分插入鉗金加热丝，通过对加热丝的电压进行调整，可以调

8、节气敏元件的工作温度。(8)将气敏元件插入老化台上，打开仪器调节加热电压为5.0V,使气敏元件在空气屮老化以改善其气敏性能，增加其稳定性。三、气敏元件气敏性能测试实验采用静态配气法测试气敏元件的气敏性能，测试系统为WS-30A气敏测试系统。基木测量电路见图2.3。元件的工作温度可通过调节加热丝的电压來调节。测试回路的总电压控制为1