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时间:2019-11-16
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1、一、实验目的与要求1、测定物质的摩尔磁化率,估计待测金属配合物中心离子的未成对电子数,判断分子配键的类型。2、掌握磁天平测定磁化率的原理和方法。二、实验原理1、摩尔磁化率和分子磁化率在外磁场作用下,由于电子等带电粒子的运动,物质会被磁化而感应出一个附加磁场。这个附加磁场H’的强度由物质的磁化率χ决定:H’=4πχH0χ为物质的体积磁化率,反映物质被磁化的难易程度,化学上常用摩尔磁化率χm表示磁化程度:χm=χMρ,单位为m3∙mol-1。对于顺磁性物质,摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μm关系有:χm=χ顺=Lμ0μm23kT(μ0为真空磁导率,由于反磁化
2、率较小,所以χ反忽略作近似处理)顺磁性物质χm与为成对电子数n的关系:μm=μBnn+2(μB为玻尔磁子,μB=9.273×10-21erg·G-1=9.273×10-28J·G-1=9.273×10-24J·T-1)2、摩尔磁化率的测定样品在非均匀磁场中受到的作用力F可近似为:F=12mχmμ0H2Mh在非均匀磁场中,顺磁性物质受力向下所以增重;而反磁性物质受力向上所以减重。测定时在天平右臂加减砝码使之平衡。设△m为施加磁场前后的称量,则:F=∆m-∆m0g所以:χm=2∆m-∆m0ghMμ0mH2Δ?为样品管加样品后在施加磁场前后的称量差(g)
3、;Δ?0为空样品管在施加磁场前后的称量差(g);g为重力加速度(9.8m·s-2);h为样品高度(cm);?为样品的摩尔质量(g·mol-1);?为样品的质量(g);?为磁极中心磁场强度(G)。磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意,高斯计测量的实际上是磁感应强度B,单位为T(特斯拉),1T=104高斯。磁场强度H可由B=µ0H关系式计算得到,H的单位为A·m-1。也可用已知磁化率的硫酸亚铁铵标定。在精确的测量中,通常用莫尔氏盐来标定磁场强度,它的摩尔磁化率与温度的关系为χm=9500T+1×4π×M×10-9m3mol三、实验用品1、
4、仪器分析天平、高斯计、玻璃样品管、研钵、角匙、玻璃棒2、试剂莫氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O、亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]·3H2O、硫酸亚铁FeSO4·7H2O。四、实验步骤1.磁极中心磁场强度的测定(1)先将励磁电流调至“0”,调零;(2)将励磁电流调至“0.5A”,将高斯计放入磁极中心,旋转探头,寻找到使磁场强度显示最大值的位置,将探头固定;(3)调节旋钮逐渐增大电流,记录当电流为1A、2A、3A时的磁场强度;(4)再逐渐减小电流(从3.5A开始),记录3A、2A、1A时的磁场强度;(5)重复以上(3)、(4)步骤,求得三个
5、电流值对应的磁场强度。2.样品管的质量测定(1)取下探头,取一干洁的空样品管悬挂在磁天平左臂挂钩上,样品管应与磁极中心线平齐,注意样品管不要与磁极相触;(2)将电流调至“0”时,记录磁天平的读数;(3)调节旋钮逐渐增大电流,记录当电流为1A、2A、3A时磁天平的读数;(4)再逐渐减小电流(从3.5A开始),记录3A、2A、1A时磁天平的读数;(5)重复以上(3)、(4)步骤;(6)求得三个电流对应下的空管的平均质量。3.用莫尔盐标定在特定励磁电流下的磁场强度H(1)先将硫酸亚铁铵用研钵碾细,再装入样品管中,每装1cm,用玻棒将样品填实,装至刻度线,
6、悬挂在磁天平左臂挂钩上,记录此时的温度;(2)重复2中的(2)、(3)、(4)、(5)步骤进行数据记录;(3)记录测后的温度,温度取平均值;(4)求得三个电流对应下的(空管+硫酸亚铁铵)的平均质量;(5)将硫酸亚铁铵回收,将空管洗净,用丙酮涮洗吹干。4.样品的摩尔磁化率测定(1)同法测定(FeSO4·7H2O+空管)在不同励磁电流下的平均质量;(2)同法测定(K4[Fe(CN)6]·3H2O+空管)在不同励磁电流下的平均质量。(3)计算样品的摩尔磁化率。五、数据记录与处理1.磁极中心磁场强度的测定电流强度/AB1/mTB2/mTB3/mTB4/mT
7、平均值/mT磁场强度H/A·m-11.079.180.777.280.379.363104.92.0153.7151.8155.7154.3153.9122469.73.0224..9228.7225.9227.8226.8180501.6其中,磁场强度H由公式B=μ0?求得,真空磁导率μ0=4π×10-7N/A2。2.样品管的质量测定电流/A01.02.03.0m0/g25.698025.706725.735925.787925.719625.750125.789225.174825.743625.787625.698225.718825.753
8、625.7879m0平均值/g25.698125.715025.745825.7882Δm0/g0.01690.04770
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