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时间:2019-11-16
《Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程—美国Brookhaven公司粒度测定:1打开仪器后面的开关及显示器。2打开BICParticleSizingSoftware程序,选择所要保存数据的文件夹(File—Datebase—CreateFold新建文件夹;File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹),待机器稳定15~20分钟左右后使用。3待测溶液经过离心或过滤处理后,将待测溶液加入比色皿(水相用塑料,有机相用玻璃)中,盖上比色皿盖,插入样品槽,关上黑色盖子和
2、仪器外盖。4点程序界面parameters,对测量的参数进行设置:SampleID输入样品名;Runs扫描遍数;Temp.设置温度(5-70℃);Liquid选择溶剂(Unspecified是未知液,可输入Viscosity和Ref.Index值,可以查文献,其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得);Angle在90°不能改;RunDuration是扫描时间,一般2min,观察程序界面左上角CountRate如小于20Kcps,则延长测量时间(5min或更长)。5Start开始测量。6数据分析:程
3、序界面左上角EffectiveDiameter是直径,Polydispersity是多分散系数(<0.02是单分散体系,0.02-0.08是窄分布体系,>0.08是宽分布体系),Avg.CountRate是光强;右上角Lognomal可得到对数图,MSD是多分布宽度,Corr.Funct.是相关曲线图(非常重要,数据可信度参考相关曲线图,测量基线要回归到计算基线上);点击Zoom可选择Intensity、Volume、SurfaceArea和Number,一般是选择Intensity;点击Logno
4、malSummary—CopyforSpreadsheet可拷贝数据,点击CopytoCliboard可将图拷贝到写字板。程序左下角的CopytoCliboard也可将图拷贝到写字板,TurnDustFilterOff是数据保有率。7关闭仪器和显示屏;靠数据找老师拿专用优盘注意事项:1.一般来说,样品测量范围1nm~6μm,浓度体积比≤0.5%(最好0.1%,保证CountRate不超过800Kcps),体积1.5~3mL,测量时间1~2min/Run。2.样品放入样品池后需要在仪器中稳定5min左
5、右。3.实验后及时清理样品仓,还原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。4.在点击Datebase时不要误点到RebuildDatabaseFileIndex,如不小心点到,在弹出的对话框中点击cancel。5.不能判断浓度时,可点击Setup—IncidentPowerSettings—MaximizeIncidentPowerNow,Avg.CountRate超过500Kcps则要稀释浓度,直到小于500Kcp则浓度可以测试。6.做粒径测试时不能同时测试Zeta电位。Zeta电位测定:1打开仪器后
6、面的开关及显示器。2打开BICZetapotentialAnalyzer(水相体系用)/BICPALSZetapotentialAnalyzer(有机相体系用)程序,选择所要保存数据的文件夹(File—Datebase—CreateFold新建文件夹;File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹),待机器稳定15~20分钟左右后使用。3待测溶液配制完成后需放置一段时间进行Zeta电位测试。将待测溶液加入比色皿1/3高度处,赶走气泡,钯电极插入溶液中,拿稳钯电极上端和比色皿下端
7、不要让两者脱离,连上插头,关上仪器外盖。AQ-961钯电极用于pH为2~12的水相体系(配合BICZetapotentialAnalyzer软件),SR-482钯电极用于有机相体系和pH为1~13的水相体系(配合BICPALSZetapotentialAnalyzer软件)。刚开始实验钯电极可在溶液中浸润一会。4点BICZetapotentialAnalyzer程序界面parameters,对测量的参数进行设置:SampleID输入样品名;Cycles扫描次数(一般是3),Runs扫描遍数(一般是3
8、),InterCycleDelay停留时间(一般是5s);Temperature设置温度(5-70℃);Liquid选择溶剂(Unspecified是未知液,可输入Viscosity、Ref.Index和DielectricConstant值,可以查文献,其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得,DielectricConstant可由介电常数仪测得);其它不用填。点BICPALSZetapotentialAnalyzer程序界面parameters:Runs和Cyc
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