2019中国药科大学药分、药理、药剂_考研复习总结

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1、中国药科大学药分、药理、药剂_考研复习总结　　复习总结：巴比妥类药物　　巴比妥类药物基本性质：弱酸性，易水解易与重金属离子反应，具有紫外特征吸收。　　丙二酰脲类反应：与银盐的反应。巴比妥药物在碳酸钠溶液中振摇使溶，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解，前者的白色沉淀为硝酸银溶液局部过浓，呆滞出现局部巴比妥二银盐浑浊，但振摇后，溶液中为可溶性的一银盐，继续滴加硝酸银过量，则产生难溶性的巴比妥二银盐沉淀，不再溶解。　　与铜盐的反应。巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色

2、或生成紫色沉淀；硫喷妥钠药物显绿色。　　熔点测定：苯巴比妥钠的鉴别。溶于水加稍过量稀盐酸可析出苯巴比妥结晶，105℃干燥后测定熔点应为174～178℃。　　司可巴比妥钠的鉴别。加水溶解后加稀醋酸煮沸，放冷，析出结晶，滤过，70℃干燥后测定熔点约为97℃。　　巴比妥类药物钠盐的鉴别：焰色反应。火焰鲜黄色。　　与醋酸氧铀锌反应。取巴比妥类钠盐药物的重型溶液，加入醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。　　取代基或元素的反应：1.芳环取代基的反应　　与亚硝酸钠-硫酸的反应。苯巴比妥含有苯环取代基，可与亚硝酸钠-硫酸反应，生成橙黄色产物，并随即转成橙红色。　　与甲醛-

3、硫酸的反应。苯巴比妥与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色环。其它无苯基取代的巴比妥类药物无此反应。　　2.不饱和烃取代基的反应。司可巴比妥钠结构中含丙烯基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液棕黄色消失。　　3.硫元素的反应。硫喷妥钠分子结构中含有硫元素，在氢氧化钠试液中可与铅离子反应，生成白色沉淀；加热后，沉淀转变为黑色硫化铅。　　苯巴比妥中特殊杂质：酸度，乙醇溶液的澄清度，中性或碱性物质。苯巴比妥片溶出度测定用桨法，异戊巴比妥片溶出度测定用转篮法。　　苯巴比妥的含量测定：银量法，采用银-玻璃电极系统，硝酸银电位滴定法，每1ml硝酸银滴定液相当于的C12H12

4、N2O3。　　司可巴比妥钠含量测定：溴量法。分子结构中的丙烯基可与溴发生加成反应。测定原料和胶囊。过量的溴与碘化钾作用生成碘，用硫代硫酸钠液滴定。　　每1ml溴滴定液相当于的C12H17N2NaO3。　　注射用硫喷妥钠的含量测定：紫外分光光度法。用对照品比较。每1mg的硫喷妥相当于的C11H19N2NaO2S。复习总结：胺类药物　　盐酸普鲁卡因的化学性质：　　⑴芳伯胺基特性，可显重氮化-偶合反应，与芳醛缩合反应，易氧化变色等。⑵酯键易水解特性。水解产物主要为对氨基苯甲酸。⑶游离碱难溶于水且碱性弱。对乙酰氨基酚的化学性质：⑴水解产物呈芳伯氨基特性。药物结

5、构中有酰胺基，在酸性溶液中易水解得具有芳伯氨基的产物。因此药物的水解产物可具有芳伯氨基特性反应。　　⑵水解产物易酯化。对乙酰氨基酚水解后产生醋酸，可在硫酸介质中与乙醇反应，发出醋酸乙酯的香味。　　⑶与三氯化铁发生呈色反应。对乙酰氨基酚具酚羟基，可与三氯化铁发生呈色反应。盐酸普鲁卡因的鉴别：重氮化-偶合反应。颜色：橙红色到猩红色。水解产物的反应。盐酸普鲁卡因具对氨基苯甲酸酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热可水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时可生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生

6、成对氨基苯甲酸的白色沉淀。红外吸收光谱。　　对乙酰氨基酚鉴别：重氮化-偶合反应。水解后反应，颜色：红色。三氯化铁反应。对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。　　对乙酰氨基酚的杂质检查：除了检查酸度、氯化物、硫酸盐、重金属、水分和炽灼残渣外，还需检查以下项目：　　1.乙醇溶液的澄清度与颜色。　　2.有关物质。薄层色谱检查对氯乙酰苯胺。　　3.对氨基酚。为芳香第一胺，能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配位化合物，而药物对乙酰氨基酚无此呈色反。　　盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查　　采用硅胶H-CMC薄层色谱法检查。对氨基苯甲酸的最低检出

7、量为μg。　　除主斑点盐酸普鲁卡因和分解产物对氨基苯甲酸外，还有一个杂质斑点，确证为苯胺，最低检出量为μg。　　含量测定方法：亚硝酸钠滴定法。具有芳伯氨基的药物乙基水解后又芳伯氨基的药物均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。　　1.原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐。永停法指示终点。2.主要测定条件：　　加入适量溴化钾加速反应。　　加入强酸加速反应。一般加入盐酸的量按芳胺与酸的摩尔比1：～6。室温条件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液

8、在搅拌下迅速加入，使其尽快反应，任何将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。在最后