综合性实验指导材料

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1、综合性实验指导材料-、分离和提纯的基本操作（一）、重结晶1）重结晶溶剂的选择：a：被提纯的有机化合物不能和溶剂发生化学反应；b：被捉纯的物质在热的溶液屮易溶，在冷的溶液屮几乎不溶；c：杂质的溶解顺序最好和被提纯的物质相反；d：沸点适中；e：价格适中。2）结晶的一般过程：1）选择适当的溶剂；2）粗产品溶于热的溶液制成饱和热溶液；3）趁热过滤除去不溶解的杂质。如颜色过重，可以使用活性碳脱色，再趁热过滤:4）冷却过滤；5）洗涤；6）干燥。3）混合溶剂重结品的基本操作：选择好适当的溶剂，首先在加热情况下使溶质溶解于尽可

2、能少的能够溶解溶质的溶剂，在加热情况卜，滴加不溶解溶质的溶剂，到刚好冇沉淀析岀，再加入少量的能够溶解溶质的溶剂使析出的沉淀完全溶解，冷却过滤；洗涤；干燥。2）重结晶仪器和装置常压过滤常压热过滤减压过滤图1.重结晶抽滤装置1、主要仪器：布氏漏斗，抽滤瓶（二）蒸馅1、低沸点蒸镉：1）热源的选择：一般选择热水浴或油浴;2）冷凝管的选择：一般选择直形冷凝管;3）常见的低沸点化合物的沸点（见附录）4）低沸点蒸惚的基本操作：按图示搭配好蒸憾装置，检查装置的气密性，小心取下连接温度计的活塞，通过长颈漏斗加入待蒸馅的液体，在加

3、入儿粒沸石，旋上温度计的活塞，通入冷凝水，小心在烧杯中加入热水，蒸憎，调节蒸储烧瓶进入热水的体积或调节热水的温度，使蒸傳的速度在l-2d/s,蒸懈结束后，先撤去热水浴，再停止通入冷凝水，最后拆卸实验装置。5）低沸点蒸锚的仪器和装置主要仪器：蒸憎烧瓶，温度计，直形冷凝管，接受器，烧杯，热源，三角烧瓶，铁架台,十字夹，通用夹。装置图：图2.普通蒸帼装置2、高沸点蒸锚：1）热源的选择：酒精灯、三芯灯或电热套；2）冷凝管的选择：高丁130选用空气冷凝管；3）常见的高沸点化合物的沸点（见附录）4）高沸点蒸惚的基本操作：按

4、图示搭配好蒸憾装置，检查装置的气密性，小心取下连接温度计的活塞，通过长颈漏斗加入待蒸馆的液体，在加入儿粒沸石，旋上温度计的活塞，小心加热，蒸徭，调节加热强度，使蒸懈的速度在l-2d/s,蒸镉结束后，先撤去热水浴，再拆卸实验装置。5）高沸点蒸惚的仪器和装置图3.高沸点蒸谓装置主要仪器：蒸憾烧瓶，温度计，空气冷凝管，接受器，烧杯，热源，三角烧瓶，铁架台，十字夹，通用夹。1）减压蒸馆的使用条件：1、防止温度过高，化合物炭化；2、防止温度过高，化合物分解；3、控制反应温度，冋收溶剂。2）减压蒸诸的仪器和装置主要仪器：热

5、源，双颈蒸1：留烧瓶，蒸懈头，温度计，直形冷凝管，多头接受器，圆底烧瓶，安全瓶，压力计，吸收装置，减压油泵。图4.减压蒸憾装置3）沸点的压力对照图:独（生力P/mmHg:时*014B图5・液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图4）减压蒸绸的基木操作：a、检查系统能否达到所要的压力；b、加料，体积不能超过容积的1/2；c、检查三通是否放空，压力计是否关闭；d、开启油泵，调节进气量；e、缓慢关闭三通活塞，调节进气量；f、通冷凝水，加热；g、打开压力计，观察压力；h、收集懈分，记录温度和压力；I、关闭加热电源，

6、除去热源，调节进气量，关闭压力计，打开三通管，关闭油泵。拆卸装置；恢复压力计。（三）洗涤2、洗涤的目的：除去混在液体化合物中的少量杂质。3、洗涤的基本操作：分液漏斗中加入被洗涤的溶液和洗涤剂，先用右手食指的末节将漏斗上端的玻璃塞顶住，再用大拇指，中指和食指握住漏斗；左手的食指和中指蜷握在分液漏斗的活塞柄上，玻璃塞和活塞夹紧，上下轻轻摇振分液漏斗，每隔几秒将分液漏斗倒置，小心打开活塞，解除分液漏斗的内压,重复操作2〜3次，然后再用力振摇相当时间，将分液漏斗置于铁圈上，打开分液漏斗上而的玻璃塞，静置分层，小心打开下

7、而的活塞，放出下层的溶液,上层的溶液从分液漏斗的上I」倒出。4、洗涤的仪器和装置图5.液体洗涤装置图6・固体洗涤装置,主要仪器：分液漏斗主要仪器：布氏漏斗，抽滤瓶在减压抽滤,(四)萃取2、萃取效率：5、固体的洗涤基木操作：在减压过滤结束后，拔掉循环水泵减压的橡皮管，在布氏漏斗的中的固体上加入少量的溶剂，溶剂的量应该刚好浸没所冇的固体,用玻璃棒轻轻的搅动固体，使洗涤充分，当布氏漏斗的下端有液体滴下吋，重复2次。/KVWn=Wo(KV+S)v：被萃取的溶液体积；Wn：萃取n次后溶液屮残留的物质质量；Wo:被萃取

8、溶液中含有溶质的总量；K：分配系数;S：萃取吋采用萃取剂的体积；n：萃取的次数；3、萃取剂的选择：a：萃取剂不能和被萃取的溶液或溶质起化学反应；b：萃取剂不能和被萃取的溶液互相溶解；c：萃取剂对溶质的溶解度耍比被萃取的溶液好。4、萃取基木操作：分液漏斗屮加入被萃取的溶液和萃取剂，先用右手食指的末节将漏斗上端的玻璃塞顶住，再用大拇指，中指和食指握住漏斗；左手的食指和屮指蜷握在分液漏斗的活