药学综合专业实验指导书

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1、M**h《>嘯希4W編I》W編鉄耶水<阿r第一部分绪论1第二部分基本实验指导3一、阿司匹林的合成3二、阿司匹林原料药的鉴别试验与杂质检查6三、高效液相色谱法测定阿司匹林的含量10四、热板法测定阿司匹林的镇痛作用13五、阿司匹林片剂的制备及质量检查15参考书20第一部分绪论一、本实验的目的综合实验是对学生所学专业课知识的综合运用与实践。通过综合实验，学习数据采集、记录及分析处理等，学习如何将实验方案转变成为实际可操作的实践过程。经过本课程学习和严格训练后，学生应达到如下要求：1.能够完成一些基本的有机合成反应，使

2、学生在合成技巧、合成设计思路以及实验动手能力上有进一步的提高。2.系统地掌握药典常用的分析方法和实验技术，包括药物鉴别、杂质检查、含量测定等基本原理和常用仪器的操作技术，培养学生能独立进行药检工作。3.掌握药物药理的评价方法与基本的药理实验技能。4.掌握药物制剂的实验操作，制备基本的常用的药物制剂，对药物制剂进行质量检查与评定。5.学会独立分析问题和解决问题的方法，具有一定的创新能力。二、本实验涉及的基础知识《药物化学》、《药物化学实验》、《药物分析及实验》、《生理药理学及实验》、《药剂学及实验》相关课程知识。

3、三、本实验教学项目及教学要求序号实验项目名称学时教学目标、要求1阿司匹林的合成(1)重温酰化反应的基本原理，了解并掌握酸阡法制备酯类药物的方法；(2)熟悉阿司匹林的合成工艺及工艺过程；(3)了解关键技术参数对药物生产结果的影响2阿司匹林原料药的鉴别试验与杂质检查(1)掌握鉴别阿司匹林的原理及方法；(2)掌握阿司匹林中特殊杂质检查的原理及方法；(3)熟悉HPLC法检查有关物质的方法；3高效液相色谱法测定阿司匹林的含量(1)掌握外标法的实验步骤和结果计算方法；(2)了解高效液相色谱仪的使用方法。4热板法测定阿司匹林

4、的镇痛作用掌握用热板法测定药物镇痛效果的方法。5阿司匹林片剂的制备及质量检查(1)掌握湿法制粒压片法的制备工艺；(2)掌握片剂的质量检测方法(片重差异、崩解度、溶出度等)；(3)熟悉片剂的常用辅料与用量；(4)熟悉单冲压片机的结构及其使用方法。合计2周第二部分基本实验指导一、阿司匹林的合成一、实验目的1.重温酰化反应的基本原理，了解并掌握酸酹法制备酯类药物的方法2.熟悉阿司匹林的合成工艺及工艺过程3.了解关键技术参数对药物生产结果的影响二、实验原理1.合成方法阿司匹林是由水杨酸分子中的酚轻基经酰化反应制得，其制

5、备方法主要有:乙酸軒法、乙酰氯法以及乙烯酮法：+CII3COCI+-(CII3CO)2OYII3COOII+HC1COOIIICII2=C=O其中方法（1）、（2）所用溶剂包括四氯化碳、冰醋酸、苯或石油姪，方法（3）使用乙瞇作溶剂。方法（1）并以冰醋酸为溶剂是目前工业上生产阿司匹林普遍采用的方法。酯酹冰酯酸2.工艺过程I瞰化反应—斗衿=过滤滤饼一亠干燥水浴滴液产品（阿司匹林）工业生产过程是在装有回流冷凝器的搪玻璃酸化锅中，投入冰醋酸（或上批母液）及醋酢，在搅拌下加人水杨酸，逐步升温至74°C,保温5小时，反应结

6、束后，缓缓冷却结晶。经离心分离以除去结晶母液，母液供下批反应用，晶体以水洗涤数次，滤干，送入气流干燥器干燥，过筛得阿司匹林成品。实验室以玻璃三口烧瓶替代反应釜，玻璃球形冷凝管替代回流冷凝器、布氏漏斗与抽滤瓶组合代替工业离心机用于分离，用热风循环干燥箱代替气流干燥器进行成品干燥。三、主要仪器及耗材仪器：100ml三口烧瓶、0~150°C温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、水环式真空泵、即热式恒温磁力搅拌器、试管、量筒、烧杯、电热干燥箱。原料与试剂：水杨酸、醋酹、冰醋酸、蒸馆水、O.OINFeCh水溶液。四、实验内容与步骤1

7、.根据本实验的目的、原理以及实验室提供的仪器设备和试剂等条件自行设计实验装置并组装(经指导教师验收合格后，方可投入使用)；2.在装有温度计、搅拌及球形冷凝管的100ml三口烧瓶中依次加10ml冰醋酸14ml醋阡和3滴浓硫酸，加入10g水杨酸；然后，搅拌升温至80〜82°C,保温反应(取反应液少许1・2滴0.01NFeCh稀溶液中，若呈红色则继续)检验游离水杨酸；3.反应结束，降温至13°C,析出结晶，抽滤分出滤液后用100ml蒸馆水三次洗涤，过滤；4.将粗品转移到250ml烧杯中，加入饱和碳酸氢钠水溶液溶解，抽

8、滤除去聚合物。搅拌的同时向滤液中滴加盐酸至pH为1.5。阿司匹林析出，抽滤，用冷水洗涤结晶。所得粗品转移到150ml烧杯中，加入乙醇进行重结晶。边搅拌将混合物倾倒入40ml热水(50-60°C)中，静置，冷却到室温，阿司匹林重结晶，抽滤；5.滤饼于70~80°C的烘箱内烘干；6.借助显微熔点测试仪测熔点(mp.135°C-138°C);7.称重，并计算收率。五、数据处理与分析计算收率。