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时间:2019-11-15
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1、隸制化学实习指导书糅制化学着重阐述无机糅剂、有机糅剂和结合糅剂或无机与有机糅剂配位化合的基础化学;糅剂组成、结构与糅革性能的关系;糅剂与胶原的化学反应及反应机理(即糅制机理;糅剂的改性等)。为理论联系实际,本实习指导书结合榦制、中和和复糅等内容设计了10个指导性实验,其特点是将糅制化学中的一些难以用语言表述清处的问题,一•些重要的基本概念和学生必须掌握的核心内容等融入实验,通过学生门己动手來获得答案。旨在帮助学生理解基础理论,消化课堂教学内容,营造一个动手的氛围,以达到理论联系实际,开发其创造思维能力的目的。实验一一浴铮糅液和铮V铝隸
2、液的配制及隸液稳定性的测定1•实验目的①掌握一浴钻糅液和钻■错■铝糅液的正确配制方法。观察在配制过程中发生的各种现象。②掌握一浴洛糅液及洛■错■铝糅液在配制过程中各种用料的关系。③常握一浴钻糅液及钻■错■铝糅液沉淀值的测定方法。④初步掌握隸液稳定性的判断。2•实验原理①钻糅液配制:在强酸条件下,用葡萄糖作还原剂可使红矶钾(K2O2O7)或红矶纳(Na^CqOdO)中的C严还原而成Cr3+o只有当C严转变成含有一定数量的疑基(即具有一定的碱基)的配合物才具有糅革性能。配合物分子中轻基数廿的多少即碱度的大小,是ktlCr6+还原成0負吋所
3、用酸量的多少决定的。生产上所使用的馅榦剂其碱度一般为33%或在38%〜42%。配制一浴铭糅液的反应式如下:4K2C2O7+12/72SO4+C6H12O6-^SCr(OH)SO4^4K2SO4+6CO2+14//2O②馅■错■铝糅液的配制:配制钻■错■铝糅液所使用的铝盐为硫酸铝或铝明矶,珞盐为红矶钠或红矶钾,错盐则一般为乙進0)・2比0或ZrCV—使用最普遍的为硫酸错。错盐在水中极易水解及配聚,水解生成碱式硫酸错及硫酸,反应式如T:Zr(SO4)22H2OZr(OH)2SO4+H2SO4钻盐含有较多的硫酸量,在配制珞■钻■铝糅液时,钻
4、糅剂水解所牛成的酸足可以保证红矶屮C严还原成C严所需的硫酸量,因而在配制时不需加入浓硫酸。所获得的隸液为钻■钻■铝异核配合物。1•仪器及药品电炉(500W或800W)1个试管(10mL)2支烧杯(50mL,100mL,500mL)各1个试管架1个量筒(lOmL)1支试剂瓶(容量不低于500mL)2个吸管1支温度计1支天平(精确至O.lg)1台玻棒2根红矶钠(工业纯)适量浓硫酸(66°Be)适量葡萄糖或红糖(工业纯)适量碱式滴定管1支硫酸供(工业纯)适量甲酸(工业用)适量钾或钠明矶(工业纯)适量草酸(工业用)适量广泛pH试纸(1~14)
5、精密pH试纸(0.5〜5.0)NaOH液(O.Mol/L)适量2•操作步骤(1)配制碱度为38%的珞糅液:①称取50g红矶钠于500mL烧杯屮,用红矶3倍重的常温水充分溶解;②在搅拌下缓缓加入48g浓硫酸,并加热至沸腾;③用50g水将20g红糖(或葡萄糖)加热溶解,在搅动下缓缓加入红矶硫酸溶液屮,加糖液的速度及加热情况以反应液不产生暴沸,在溢岀,维持在沸腾态为好。严格控制加热,以免沸腾过强,水分蒸发过快;④加完糖液后,维持其沸腾3〜5min,用玻棒蘸一滴反应液于白纸上,若浸润边缘无黄色,则反应被视为达到终点;⑤让其自然冷却至室温,补加
6、常温水,使所配制的銘糅液总质量为250g;⑥将所配珞糅液倒入试剂瓶屮备用。(2)縮■钻■铝蘇液的配制:①按红矶:硫酸版明矶二1:4.5:1的比例配制珞■钻■铝糅液,称取50g红矶钠,225g硫酸钳于800mL烧杯屮,用300g水使其充分混溶;②同(1)的③与④;①加入50g研细的明矶于上述蘇液屮并使其完全溶解,冷却至常温;②加水使糅液的总质量为500g,搅拌均匀,倒入试剂瓶备用。(3)一浴珞糅液及钻■钻■铝蘇液沉淀值的判断:①分别用卬酸和草酸配制成pH值约为4的两种溶液备用;②用2支10mL试管,各盛5mL甲酸和草酸液,用吸管分别滴加
7、5滴锯糅液搅匀待用;③用0.1mol/L的NaOH液分别滴定上述甲酸珞液及草酸珞液至沉淀产生并不消失作为滴定的终点;④用精密试纸(0.5〜5.0)分别测定产生沉淀终点时的pH值;⑤用2支10mL试管各盛5mL甲酸液及草酸液并用吸管分别滴加5滴锯・铅■铝液,搅匀待用;⑥同(3)中的③,④。1•现象观察及数据测定①观察红矶钠溶解后,加酸以后,加糖还原时以及反应结束后溶液颜色变化。②称量最终产物,得岀红矶钠量与产物质量的比值。③测定铮及铮■铅■铝蘇液在pH值为4的卩酸及草酸溶液屮的沉淀值,并作对比。6•思考题①在縮蘇液及縮锚■铝蘇液的配制过
8、程屮颜色的变化说明了什么问题?②銘糅液在配制过程中所产牛的气体有哪些?③糅液产生沉淀时的pH值称为该蘇液的沉淀pH值,试比较本试验中各榦液在甲酸及草酸液屮的沉淀pH值,并用已学知识分析它们的沉淀pH值为什么不同。实验二锯
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