高物实验指导书

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1、实验4粘度法测定高聚物的分子量一、实验目的1•测定聚乙二醇的粘均分子量。2.掌握用乌贝路徳(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法。二、预习要求1•了解粘度法测定高聚物分子量的:基本原理和公式。2.了解乌贝路德粘度计结构的特点。三、实验原理高聚物在稀溶液屮的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内糜擦。在测高聚物溶液粘度求分了量时，常用到下面一些名词(见下表)。如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现岀的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为：式中曲为粘均分了量/为比例常数；。是与分了形状冇关的经验参数。《和。值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也

2、和分子量人小有关。斤值受温度的影响较明显，而"值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5〜1Z间。名词与符号物理意义纯溶剂粘度仏溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出來的粘度溶液粘度n溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间，三者內摩擦的综合表现相对粘度Hr〃尸n/no溶液粘度对溶剂粘度的相对值增比粘度gHsrF(n-no)/q/n(r-nr高分子与高分子之间，纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应比浓粘度g/C单位浓度下所显示出的粘度特性粘度[n]fa^.=[J7]反映高分了与溶剂分了Z间的内摩擦在无限稀释条件H图1外推法求［n］图-2乌

3、贝路徳粘度计因此我们获得［“］的方法有二种:一种是以Qsp/c对c作图，外推到—0的截距值;另一种是以innr/c对c作图，也外推到—o的截距值，如图1所示，两根线应会合于一点，这也町校核实验的可靠性。一般这两根直线的方程表达式为下列形式：在测定高聚物分了的特性粘度时，以毛细管流出法的粘度计敲为方便。若液体在毛细管粘度计屮，因重力作用流出时，可通过泊肃叶(Poiseuille)公式计算粘度。式中，〃为液体的粘度；Q为液体的密度M为毛细管的长度;厂为毛细管的半径；z为流出的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；/为流经毛细管的液体体积；刃为毛细管末端校正的参数(一般在r/L«时，可

4、以取沪1)。对于某一只指定的粘度计而言，(4)式可以写成下式式中，B＜］,当流出的时间十在加in左右(大于100s),该项(亦称动能校正项)可以从略。又因通常测定是在稀溶液中进行(6KlX10_2g-cm-3),所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将叭写成:(6)式屮，广为溶液的流出时间；力为纯溶剂的流出时间。所以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出吋间，从(6)式求得心，再由图1求得】〃］。四、仪器药品1.仪器恒温槽1套；乌贝路德粘度计1只；移液管(10mL)2只，(5mL)1只;停表1只；洗耳球1只；螺旋夹一只；橡皮管(约5cm长)2根。1.药品：聚乙二醇蒸憎水。五.实验步骤本实

5、验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀禅从而节省许多操作手续，其构造如图2所示。-1.先用洗液将粘度计洗净，再用B來水、蒸懈水分别冲洗儿次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。2.调节恒温槽温度至(30.0±0.1)C,在粘度计的C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球。3.溶液流出时间的测定用移液管分别吸取已知浓度的聚乙二醇溶液10mL,由A管注入粘度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为恒温lOmin,进行测定。测定方法如下:将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管用洗耳球将溶液从F球经D球、毛细管

6、、E球抽至G球2/3处，先拿走洗耳球后，再解去夹子，让C管通大气，此时D球内的溶液即回入F球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。—重复这一操作至少三次,它们间相差不大于0.3s,収三次的平均值为触然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、10mL蒸馅水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为G、G、G,用同法测定每份溶液流经毛细管的时间如如口、如应注意每次加入蒸馅水后，要充分混合均匀，并抽洗粘度计的E球和G球,後粘度计内溶液各处的浓度相等。4.溶剂流出时间的

7、测定用蒸馆水洗净粘度计,尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分。由八管加入约15mL蒸馆水。用同法测定溶剂流出的时间如实验完毕后，粘度计一定要用蒸懈水洗T•净六、注意事项1.粘度计必须洁净，高聚物溶液屮若有絮状物不能将它移入粘度计屮。2.本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此每加入一次溶剂进行稀释吋必须混合均匀，并抽洗E球和G球。3.实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。4.粘度计要垂直放置。实验过程中不要振动粘度计。七、数据处理1.将