扫描电镜在水泥基复合材料中的应用

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1、扫描电镜及其在水泥基材料研究中的应用（哈尔滨工业大学土木学院，黑龙江哈尔滨150001）摘要：本文首先论述了扫描电镜的工作原理及制样方法，再讨论了扫描电镜在水泥材料科学研究中的应用。扫描电镜能对水泥矿物进行形貌分析，结构分析、定性定量的微区成分分析,能够较为精确地确定物质化学组成和晶体结构、组织结构及其位向关系以及化学结合状态。关键词：扫描电镜、形貌分析、结构分析、水泥定性分析、定量分析引言水泥作为一种结构材料，其强度以及物理、化学性能与内部微观结构有着密切的关系。水泥浆体是一种多相、多组分、多孔的非均匀固体材料,其内部微观结构和组成不仅复杂且容

2、易受各种外界因素的影响。因而,对水泥的研究客观上受到仪器条件的限制。电子显微分析技术的发展为水泥的组成和结构、水泥的水化、水泥浆体与集料反应的研究提供有了效的分析方法。扫描电镜自七十年代开始应用于水泥的研究,第五届国际水泥化学会议上又有人发表扫描电镜(SEM)应用方面的研究报告,以后的各届国际水泥化学会议上以及有关水泥、混凝土研究的文献中运用SEM照片说明科学现象的报告日益增多。1扫描电镜的原理扫描电镜（ScanningElectronMicroscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机

3、控制技术。扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，

4、再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示。图1扫描电子显微镜的工作原理图2电子束探针照射试样产生的各种信息表1扫描电镜中主要信号及其功能2扫描电镜的构成及制样图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分：1.电子枪——产生和

5、加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。6.照相室——记录像的地方。7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、电流及完成控制功能[3]。图3电镜的电子光学部分剖面图2.1样品的制备试样制备技术在电子显微术

6、中占有重要的地位，它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样，即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设备也基本相同。但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件，只简单地引用已有的制样方法是不够的。扫描电镜的特点是：1.观察试样为不同大小的固体（块状、薄膜、颗粒），并可在真空中直接进行观察。2.试样应具有良好的导电性能，不导电的试样，其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜（如金膜

7、）。3.试样表面一般起伏（凹凸）较大。4.观察方式不同，制样方法有明显区别。5.试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条件的选择有密切关系。上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。在进行扫描电镜观察时，如试样表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离正常路径，最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。以导电性块状材料为例（导电性材料主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性），介绍制备的具体过程。这类材料的试样制备最为简单。只要使试样大小不得超过仪器规定（如试样直径最大为φ25mm，最厚不超过20mm等

8、），然后用双面胶带粘在载物盘，再用导电银浆连通试样与载物盘（以确保导电良好），等银浆干了（一般用台灯近距离照射10分钟，如果银浆没干透的