2.环己酮的制备

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1、环己酮的制备nD20：1.4507bp156.6℃d＝0.9478目的和要求掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。熟练回流、蒸馏、液体的洗涤、干燥等基本操作。实验原理反应式：实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应

2、温度以免反应过于剧烈。实验原理一些其它常用的将仲醇氧化成酮的方法：高价铬化合物：如重铬酸钠-硫酸，PDC（重铬酸吡啶盐），PCC（氯铬酸吡啶盐），三氧化铬-吡啶等二氧化锰，选择性氧化苄醇或烯丙醇高碘化合物：Dess-Martin试剂，副反应极少，适合复杂分子的氧化氧气，一般需要过渡金属配合物催化卤素或卤素氧化物，可选择性氧化仲醇而不氧化伯醇实验用试剂铬酸溶液，50ml浓硫酸，9mL环己醇，10.5mL（5.2g)无水硫酸钠15ml15%碳酸钠乙醚试验装置搅拌器恒压滴液漏斗实验步骤1、粗制5.2g（5.3ml）环己醇、25ml乙醚摇匀冷至15℃滴加50ml铬酸1

3、0min内加完剧烈搅拌20min粗产品实验步骤产物折光率nD20：1.45072、精制粗产品产品上层下层+15ml乙醚萃取上层上层15ml乙醚萃取上层下层合并上层有机层15ml15%Na2CO3洗涤有机层水层+H2O/15ml洗涤4次有机层水层无水Na2SO4干燥过滤水浴蒸馏、回收乙醚蒸馏147-150℃测定折光率注意事项配置氧化剂溶液时一定要注意加料顺序。反应装置：在烧瓶上加蒸馏头即可，蒸馏头顶部接温度计套管，注意温度计水银球须伸入液面以下。铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应

4、增多。注意事项废酸液不要触及皮肤，以防腐蚀。铬酸现用现配。Cr6+致癌，小心使用。环己酮易燃，且以与水形成恒沸混合物。本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂，故在操作时应特别小心，以免出现意外。精制时看不清界面，可加少量乙醚或水。1．用高锰酸钾的水溶液氧化环己酮，应得到什么产物？用高锰酸钾作氧化剂，在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中，一级醇、二级醇不被氧化，如在比较强烈的条件下（如加热）可被氧化，一级醇生成羧酸钾盐，溶于水，并有二氧化锰沉淀析出。二级醇氧化为酮，但易进一步氧化，使碳碳键断裂，故很少用于合成酮。2．如欲将乙醇氧化成乙醛，应采用哪些措施以防止乙醛进一步被氧

5、化成乙酸？作业：P1101、2思考