《吹扫捕集技术介绍》PPT课件

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1、低温吹扫捕集及相关技术1.概述由于环境样品具有被测物组分复杂、浓度较低、干扰物多、同种元素以多相形式存在和易受环境影响而变化等特点，通常都要经过复杂的前处理后才能进行分析测定，经典的前处理方法，如沉淀、络合、衍生、吸附、萃取、蒸馏、干燥、过滤、透析、离心和升华等，都足靠人工操作，重复性差，工作强度大，处理周期长，又要使用大量有机溶剂等。同时，处理复杂样品还需多种方法配合，操作步骤更多，更易产生系统与人为误差。低温吹扫捕集技术的发展1.概述自l974年Bellar和Lichtcnherg首次发表有关吹扫捕集

2、色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来，一直受到环境科学与分析化学界的重视。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一一

3、步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。吹扫捕集技术与其它新样品前处理方法的比较前处理方法原理分析方法分析对象萃取相缺点吹扫捕集待测物的挥发性利用载气尽量吹出样品中待测物后，用低温捕集或吸附剂捕集的方法收集待测物挥发性有机物气体易形成泡沫，一起超载超临界流体萃取超临界流体密度高、粘度小和对压力变化敏感的特性在超临界状态下萃取待测样品，通过减压，降温或吸附收集后分析烃类及非极性化合物，以及部分中等极性化合物CO2，氨，乙烷，乙烯，丙烯及水等装置昂贵，不适合水样分

4、析膜萃取膜对待测物质的吸附作用由高分子膜萃取样品中的待测物，然后再用气体或液体萃取出膜中的待测物挥发及半挥发性物质，支载液膜萃取在不同pH值下能离子化的化合物高分子膜，中空纤维膜对待测物浓度变化有滞后性，待测物受膜限制大固相萃取固相吸附剂对待测物的吸附作用先用吸附剂吸附，再用溶剂洗脱待测物各种气体、液体即可溶的固体盘状膜，过滤片及固体吸附剂固体吸附剂容易被堵塞固相微萃取待测物在样品及萃取涂层之间的分配平衡将萃取纤维暴露在样品或其顶空中萃取挥发及半挥发性有机物具有选择吸附性涂层萃取涂层易磨损，使用寿命有限吹

5、扫捕集技术与其他新样品前处理方法的比较从上面几种方法可以得知，吹扫捕集技术具有较高的富集效率，得到了较快的发展。开发了联用技术气相色谱-电子捕获检测器；气相色谱-氢火焰离子化检测器等可以测得ug/L级甚至ng/L级挥发性有机物常用的顶空气相色谱法灵敏度较低，人为误差较大，不利于较多项目的同时监测。第二节工作原理及仪器介绍一、吹扫捕集的原理及操作步骤吹扫捕集技术与静态顶空技术的相同点：用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点：吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或

6、冷阱中捕集，再进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。因此又被称为动态顶空浓缩法。过程：用氮气、氦气或其他段星气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的痕量挥发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸附，然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。在整个过程中，液相顶部的任何组分的分压为零，可以使更多的挥发性组分逸出，可以测得更低痕量的组分。动态顶空与静态顶空的比较详见表5-22.工作原理及仪器介绍动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥

7、发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫--捕集（Purge&Trap）进样技术。在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以，吹扫--捕集的原理

8、就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。吹扫捕集原理及操作步骤吹扫捕集气相色谱分析步骤一、取一定量的样品计入到吹扫瓶中二、将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气，以一定流量通入吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分三、吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中四、打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路五、加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进入分析柱六、进行色谱分析二、影响吹扫捕集吹扫效率的因素吹扫效率是在吹扫捕集过程中，被分析组