如何做好分析

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1、一、化学分析的一般步骤取样制备分解去杂分析试样样品试样试液测定结果分析（一）取样一、固体样1、取样：从总体分析对象中抽取一小部分作为分析材料（即样品）的过程。2、取样的关键：设法提高并保证样品的代表性3、取样的总体原则：按不同地区﹑不同部位﹑不同大小的试样多点取样，再逐步缩减至实验室所需的量。平均试样的采集量：按物料性质、均匀程度、数量、易碎程度及分析项目的不同而异通常按下面经验公式计算：QKda式中：Q——平均试样的最低质量(kg)d——平均粒径(mm)K——经验常数，一般取0.05～1a—

2、—经验常数，一般取1.8～2.5采样点的计算：式中：E表示误差，表示标准偏差，t表示分布值例如：测定某试样中某组分的质量分数时，要求标准偏差不大于0.1%，在置信水平为95%时，允许误差为0.15%，如果重复测定次数为四次，则采样单元应为多少？应从5个点采集一份样若增加测定次数为10次，t=2.26可从3个点采集一份样二、液体样1、体较小物料：混匀后即可取样。2、体积较大的物料：采取多点采样，不同深度采样，然后进行混匀。3、水管采样：必须让水流10~15min后方能取样。注意点：（1）液体样的采

3、集器为玻璃瓶或塑料瓶。但测定对象为有机物多采用玻璃瓶，而测定金属离子采用塑料瓶。（2）防止污染（3）控制酸度、加入化学稳定剂、冷藏、避光、密封等。二、液体样1、体较小物料：混匀后即可取样。2、体积较大的物料：采取多点采样，不同深度采样，然后进行混匀。3、水管采样：必须让水流10~15min后方能取样。注意点：（1）液体样的采集器为玻璃瓶或塑料瓶。但测定对象为有机物多采用玻璃瓶，而测定金属离子采用塑料瓶。（2）防止污染（3）控制酸度、加入化学稳定剂、冷藏、避光、密封等。缩分：常用四分法，即缩小样品

4、数量的处理方法保留对角线两部分，弃去对角线另两部分。继续缩分直至所需量。（二）试样的制备（破碎、过筛、混合、缩分）过筛：让试样经过破碎后，通过一定孔径筛子。筛号361020406080100120140200筛孔6.723.362.000.830.420.250.1770.1490.1250.1050.074（三）试样的分解：目的是使试样成为可测形式分解试样的原则:A、分解试样必须完全B、待测组分不得损失C、不应引入被测组分和干扰物质分解试样的方法：1、溶解法：水溶：水为溶剂。酸溶：盐酸、硝酸、

5、高氯酸、磷酸、氢氟酸。混合酸溶：硫酸-磷酸、硫酸-高氯酸、硝酸-高氯酸、盐酸-过氧化氢等碱溶：氢氧化钾、氢氧化钠有机溶剂：有机碱、有机酸、极性溶剂、非极性溶剂等2、熔融法：酸熔、碱熔、烧结法（半熔法）3、干式灰化法：马弗炉（一般400~700℃），应逐渐升温以防止着火或起泡。4、湿式灰化法：使用体积比为：3：1：1（硝酸：高氯酸：硫酸）的混酸效果很好。不能将高氯酸直接加入到有机试样中，应先加硝酸。5、微波辅助消解法：（四）干扰组分的处理：分离、掩蔽（五）分析方法的选择及定量测定（六）分析结果的计

6、算二、分析测试的质量保证QualityAssurance(QA)1、分析结果的可靠性（1)代表性分析结果的代表性取决于试样的代表性。要考虑试样采集的时间、地点、环境影响的代表性（2)准确性（标准试样分析、回收率测定、不同方法的比较）（3)精密性（重复性、再现性）考查精密度要注意几点：1、精密度与待测物质浓度水平有关，必要时应取两个以上浓度水平进行精密度检查。2、精密度与测定实验条件有关。3、标准偏差的可靠程度受测量次数的影响。（4）可比性不同方法的比较：同一试样用不同分析方法不同实验室的比较：同

7、一试样不同实验室，用相同方法分析（5）完整性强调分析工作按总体计划完成；保证分析工作的计划性、系统性和连续性。注意：错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一系列错误的结论2、分析方法的可靠性（1）灵敏度：指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化产生的响应量的变化程度。通常标准曲线可以将仪器相应值与待测物质的浓度定量联系起来。其中：s为仪器相应值；k为方法的灵敏度；c为待测物质的浓度（2）检测限：某方法在给定置信度内从试样中能检测出待测物质的最小量。它与试剂、溶剂的空白有关，还与仪器的稳定性和噪声

8、水平。可分为：仪器检测限和方法检测限（1）仪器检测限：是指产生的信号比仪器噪声大3倍所需物质的浓度。（2）方法检测限：是指用一完整的方法，在99%置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。（3）空白值它全面反映实验室和分析人员的水平。以引入杂质为主的空白值，其大小与波动无直接关系；而以污染为主的空白值，其大小与波动关系密切。（4）测定限：能测定的范围，分为上限和下限在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小量，这是测定下限。在测定误差能满足预定要求的前提下，