高温高压种晶触媒法合成钻石

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1、实用文档一、   钻石合成方法的发展历史    早在18世纪人们就开始了合成钻石的探索，但直到20世纪，由于热力学及高温高压技术的发展，才使钻石的合成得以实现。1953年瑞士工程公司（ASEA）使用压力球装置首次成功地合成出了40粒小颗的钻石，美国通用电气公司（GE）也于1955年采用压带装置合成出了小颗粒的钻石。此后，工业级钻石的合成技术得到广泛应用，目前几乎三分之二的工业用钻已由合成钻石替代了。但直到1970年宝石级大颗粒的钻石才由美国通用电气公司合成成功。经过近三十年的努力，目前已能获得十几克

2、拉大的晶体，但宝石级钻石合成的成本仍然很高，虽有初步的商业化，仍不能进行大批量的生产。2000年合成的可切磨的钻石只有3500ct，仅占当年天然宝石级钻石产量的0.01%。  到二十世纪九十年代，人们发明了一种化学气相沉积法（CVD）---一种在低压下生长钻石的新方法。这种方法是在钻石的亚稳定区，用加热、放电等方法激活碳基气体（如甲烷），使之离解出碳原子和氢原子（或甲基CH3和氢原子），碳原子在甲基和氢原子的作用下在固相基片如籽晶上沉积形成金刚石单晶薄膜或多晶质薄膜。目前生长速度只能达到每周0.02

3、mm，可获得的金刚石薄膜厚度太小（几十至几百微米），还远不能用来合成宝石级钻石，这种技术有时被用于钻石及其它材料的表面镀层，在珠宝首饰业应用还十分有限。二、合成钻石的原理与合成方法1．合成钻石的原理图8-1钻石-石墨相图    实用文档钻石和石墨是碳的两种同质多像的变体。根据钻石-石墨的相平衡图可知，在常温常压下石墨是碳的稳定结晶形式，而钻石是一种亚稳定状态。钻石只有在高温高压下才是最稳定的，天然钻石形成并保存于上地幔高温高压的条件下充分证明了这一点。但要在常温常压下破坏钻石中的C-C键需要很高的能

4、量，因此，钻石不会自动转变为石墨。而在高温高压（相图中钻石稳定区的条件）下，石墨的中的碳原子会重新按钻石的结构排列，而形成钻石。2．合成方法    合成钻石的方法主要分静压法、动压法和低压法（即在亚稳定区内生长钻石的方法）。合成工业用钻石主要采用静压法中的静压触媒法，通过液压机产生（4500-9000）X109Pa的压力，以电流加热到1000-20000C的高温，利用金属触媒实现石墨向钻石的转化。    宝石级合成钻石也是采用的静压法，但加入了种晶，所以又称为晶种触媒法。此法采用了金属触媒来促进石墨

5、向钻石的转化。金属触媒的主要作用是降低石墨向钻石转化的温度和压力条件，提高转化率。同时，金属触媒可以作为碳的溶剂。在适当的温度压力条件下，石墨和钻石都可以溶于触媒中，并且，石墨的溶解度大于钻石，当压力升高时，二者的差异也增大。因此，当石墨在金属触媒中溶解达到饱和时，对钻石而言就已经达到过饱和了，此时，钻石容易从触媒中结晶出来。在合成过程中对温度、压力的控制较复杂，晶体生长的时间较长，所以成本比合成工业钻砂高得多。下面介绍宝石级钻石的合成方法原料：通常选用天然或合成的钻石粉，石墨及石墨与钻石的混合物作

6、为碳源。金属触媒：一般用的是铁镍合金。    原料在高温高压下溶解于铁镍触媒中，当温度降低或压力舱内存在温度梯度，溶解于触媒中的碳达到过饱和，并在种晶上以钻石的形式结晶出来。如此不断生长形成较大的钻石单晶体。目前，合成宝石级钻石主要采用压带装置和分裂球装置。图8-2     压带装置实用文档    压带（Belt）装置：这种装置是美国通用电气公司发明的。通常采用两面顶压机加压，电流通过叶蜡石炉内的碳管电阻加热。所用原料为合成或天然钻砂，还需要2个钻石籽晶分别放在2个生长舱的两端。所以一炉只能生长两颗

7、钻石。合成宝石级钻石所用的压力为5.5X109—6X109Pa,温度为16500C。圆筒中间温度较高（16500C），两端较低（15500C）。碳在中间溶解于金属触媒中，在两端析出于籽晶上。生长一颗1克拉的晶体需要60个小时。分裂球（BARS）装置：1990年由俄罗斯人发明的，由于独联体的解体，很多技术员把这项技术带到世界各地。目前市场上的宝石级合成钻石基本都是这种方法合成的。图8-3       分裂球装置实用文档图8-4 反应舱内部结构（压带装置和分裂球装置中的反应舱相同）该装置由2个半球、8瓣

8、组成，合成需要的压力由液体注入压力桶获得。高压使8个球截体合拢，从而对构成八面体形状的6个活塞产生压力。中间是一个小的生长仓，一次只能长1个晶体。生长舱内结构如图所示。合成温度和压力条件基本同压带装置的条件。1克拉的晶体需要长3天。合成钻石大部分为黄-褐色，白色的很少。3．合成钻石的晶形、颜色及类型的控制   合成钻石晶体形态主要为立方体与八面体的聚形。合成时的温度对形态有一定的影响。温度较低（13000C）时，以立方体为主，温度较高（16000C）时以八面体为主（图