DB13T 81.22-1992 烟花爆竹混药剂中铝含量测定方法

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1、河北省地方标准烟花爆竹混合药剂中铝含量测定方法DB13/81.22一921主题内容与适用.范围本标准规定了烟花爆竹混合药剂中铝含量的测定方法。本标准适用于烟花爆竹混合药剂中铝含量的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶板的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法原理试样用过量的盐酸溶解，在PH等于4的溶液中，加人过量的乙J二胺四乙、酸二钠(Ui,t.A,标准稿定溶液，使铝离子完全与ELTA络合，用硫酸铜标准滴定溶液滴定过一的EDT:1，从而测出铝含量。反应式:2A1+6昨2Aet+3H.,T二多全.:，、f念-.。、，一‘，，+Al’一+R1y一

2、=Aly+2HTcCu9气，:件CuY2+2H-"河北省标准计派局1992-”一15批准1992一10一01实施一23-OB13/81.22一924试剂本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯，所用水除特殊注明外，均指蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准滴定溶液.、制备及制品，除特殊规定外均按OB601、CB603规定制备。4.1盐酸(GB622)溶液:20%;4.2氢氧化钠(G8629)溶液:100g/l。4.3氢氧化按(GB631)溶液:1+1，4.4醋酸(GB676)一醋酸钠(G2693)缓冲溶液:PH二4;105m1醋酸溶于900m[水中，加人7g氢氧化钠，搅拌均匀。4.5EDTA(

3、GB1401)标准滴定溶液:C(EDTA)=C.02mo1/l;4.6.1硫酸铜(GB665.)标准滴定溶液'Cl’八ail5}}4’一口邓‘叭配制:称取8g硫酸铜，用水溶解，准释至1000m1。4.6.2标定:准确吸取25mtEDTA标准滴定溶液(4.5)于250m1三角瓶中，加人loom,水，加10m1醋酸一醋陵钠缓冲浓似.勺，加热至沸，取下稍冷.加人20滴PAN指示剂(4.7)用硫酸铜标准滴定溶液滴至紫色。一24一OB13/81.22一924.6.3计算s，_兰旦’万卫TAI&6o，一V式中E-Ot4-}&准滴定溶液(4.5)与硫酸铜标准滴定溶液(4.6)的体V一用去硫酸铜标准滴定溶

4、液(4.6)的体积，ml;25一加入EDTA标准滴定溶液(4.5)的体积，ml;4.7PAN(ART7531)乙醇溶液:2g/lo5分析步骤5.1试液制备称取'0.5g(精确至0.0001g)试样于100m1烧杯中，加人2ml水，逐滴加人盐酸溶液(4.1)，至溶液不冒饱后再过量2m1，盖上表面皿在电炉上煮沸5min，至试样完全溶解，取下冷却，过滤。将滤液移人250m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.2测定步骤用移液管吸取25ml试液(5.1)，于250ml三角瓶中，加入100ml水，再加人25mlEDTA标准滴定溶液(4.5)，用氢氧化铁溶液(4.3)调MPH等于4,[若发现溶液中有白色絮

5、状氢氧化铝沉淀时，说明EDTA标准滴定洛液(4.a)的量不够，应加人盐酸溶液(4.1)使沉淀溶解，再加人25mlEILIdTA标准滴定溶液(4.5)，再用氢氧化按调PH等于41加人20m1醋酸一醋酸呐缓冲液(4.4)，一25一学兔兔www.bzfxw.comBB13/81.22一92加热煮沸2m:n。取下稍冷(851C左右)，滴加20滴PA"1指示液(4.7)，用硫酸铜标准滴定溶液(4.6)滴定至紫色不变即为终点。7结果的表示和计算铝含量((X%)按下式计算:(V0--、一，V-x介0rhf，，)x一“，一二,fSC-x0.--02698----.一X二-‘—刃二二二一一-一-一----一

6、一x100’.)‘(25/250).式中:专‘加入EDTA标准滴定溶液(4.5)的体积，mt;V-测定试样消耗硫酸铜标准滴定溶液(4.6)的体积，mt;Teo}一EDTA标准滴定溶液(4.5)与硫酸铜标准滴定溶液(4.6)’一，爪ck'，"'y.’一”一‘一’一’一’的体积比;C一EDTA标准滴定溶液(4.5)之物质的量浓度，mot/1.m一试样质量，束分;0.02689一与1.00mlEDTA标准滴定溶液[C;EiEDTt;1“二吸oft11_1协二相当的以克表示的铝的质量,9.计算结果表示至小数点后两位。7允许差两次平行测定结果之差不得大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。附加说明

7、:本标准由河北省乡镇企业局提出.本标准由河北花炮安全段盘监督检侧站起草;起草人:李增义、李彦荣、赵旭组、赵铁城、赵英仁一26一