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1、附件3.抽检检验方法1、国家标准检验方法序号检测项目检验方法1. 甲醛次硫酸钠(吊白块)GB/T21126-2007小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定;2. 溴酸钾GB/T20188-2006小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法3. 胭脂红GB/T5009.35-2003食品中合成着色剂的测定4. 柠檬黄GB/T5009.35-2003食品中合成着色剂的测定5. 日落黄GB/T5009.35-2003食品中合成着色剂的测定6. 苋菜红GB/T5009.35-2003食品中合成着色剂的测定7
2、. 亮蓝GB/T5009.35-2003食品中合成着色剂的测定8. 赤藓红GB/T5009.35-2003食品中合成着色剂的测定9. 新红GB/T5009.35-2003食品中合成着色剂的测定10. 诱惑红GB/T5009.141-2003食品中诱惑红的测定11. 山梨酸GB/T5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定12. 苯甲酸GB/T5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定13. 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)GB/T5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定14. 糖精钠GB/T
3、5009.28-2003食品中糖精钠的测定15. 蔗糖脂肪酸酯GB10617-2005食品添加剂蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法)16. 过氧化苯甲酰GB/T22325-2008小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法17. 硼酸GB/T21918-2008食品中硼酸的测定18. 硼砂GB/T21918-2008食品中硼酸的测定19. 铝GB/T5009.182-2003面制食品中铝的测定20. 二氧化钛GB/21912-2008食品中二氧化钛的测定21. 亚硝酸盐GB/T5009.33-2003食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定22. 三聚氰胺GB/
4、T22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法GB/T22400-2008原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法23. 苏丹红ⅠGB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法2、指定的检验方法序号检测项目检验方法1硫氰酸钠离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根2富马酸二甲酯食品中富马酸二甲酯残留量的测定3碱性橙ⅡBasicrangeⅡ辣椒粉中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黄的测定——液相色谱辣椒粉中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黄的测定——液相色谱-串联质谱法4β-内酰胺酶乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法5甲醛SC/T
5、3025-2006水产品中甲醛的测定指定检验方法1.离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根1原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱分析,电导检测器检测,外标法定量。2实验部分2.1试剂与材料2.1.1试验用水均为超纯水2.1.2乙腈(色谱纯)2.1.3固相萃取小柱:OnGuardRP柱(2.5cc),或相当者(如C18),使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。2.1.4硫氰酸标准品:北京化工厂2.1.5硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。2
6、.1.6硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。2.1.7硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液,用水定容于10mL容量瓶中,浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。2.2仪器2.2.1离子色谱仪:配备淋洗液发生器和电导检测器;2.2.2离心机:冷冻离心机。2.3样品处理取4mL液体奶样品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱(或经冷冻离心机)去除脂肪后上机。2.4离子色谱参考条件色谱柱:强亲水性阴离子交换柱。IonPacAS1
7、6,4.0×250mm分析柱;IonPacAG16,4.0×50mm保护柱;或其他相当者。流动相:KOH溶液,梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。KOH梯度程序如下:时间(min)KOH浓度(mmol)045134513.170187018.1452345流速:1.0mL/min;抑制器:ASRS-300型抑制器,4mm;抑制器抑制模式:外接水模式,抑制电流175mA;柱温:30℃;进样体积:100μL。3结果计算X=c*9*10/4…………………………(1)式中:X——液态奶中硫氰酸的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);c——由标准曲线得
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