JJG 679-1990 冷原子吸收测汞仪检定规程

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1、MV_RR_CNG_0156冷原子吸收测汞仪检定方法1.冷原子吸收测汞仪检定规程说明编号JJG679—1990名称(中文)冷原子吸收测汞仪检定规程(英文)VerificationRegulationofColdAtomicAbsorptionAnalyzerofMercury归口单位上海市技术监督局起草单位上海市测试技术研究所主要起草人吕仲兰批准日期1990年5月5日实施日期1990年9月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的冷原子吸收测汞仪的检定。主要技术1.外观要求2.绝缘电阻3.零点漂移4.仪器噪声5.仪器的检测限6.标准

2、曲线的线性7.仪器的重复性是否分级否检定周期(年)2附录数目3出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.冷原子吸收测汞仪检定规程摘要一技术要求1外观2绝缘电阻仪器的电源进线与外壳之间绝缘电阻应大于20MΩ。3零点漂移零点漂移应小于0.5mV。4仪器噪声噪声应不大于0.2mV。5仪器的检测限仪器能检出的最小浓度值应不大于0.5ng/ml(其信噪比必须大于2)。6标准曲线的线性6.1标准曲线的相关系数应不小于0.995。6.2标准曲线上第一点汞浓度(除零浓度)所对应的纯信号值应大于规定的毫伏数。6.2.1A类测汞仪:第一点汞浓度(1ng/

3、ml),所对应的纯信号值应大于1.0mV。6.2.2B类测汞仪:第一点汞浓度(2ng/ml)所对应的纯信号值不小于0.6mV。7仪器的重复性用汞标准溶液,在同一条件下,平行测定7次,其变异系数不大于5%。7.1A类测汞仪用汞浓度为3ng/ml汞标准溶液测定。7.2B类测汞仪用汞浓度为6ng/ml汞标准溶液测定。二检定条件8检定用设备和器材8.1电子交流稳压器:0.5kW以上。8.2记录仪:10mV挡。满量程纸宽度为250mm。8.3架盘天平;最大称量200g。8.4分析天平:最大称量200g,最小分度0.1mg。8.5量瓶、分度吸管、单标线吸管均为

4、A级。8.61.0级500V兆欧表。8.7检定用的汞标准物质和试剂。9检定环境条件检定实验室应具备处理在检定中产生废汞的装置。检定所用的玻璃器皿使用前均需经5%硝酸浸泡8h以上,并用去离子水清洗干净。三检定项目和检定方法10外观检查11绝缘电阻12零点漂移检定仪器外按220V电子交流稳压器,输出端接10mV记录仪,仪器预热2h后,在测量仪器检测限条件下,测量半小时内的最大漂移,记录值应小于

5、0.5mV

6、。13仪器的噪声检定按12条测半小时内最大噪声,记录值应不大于0.2mV。具有对数转换功能的仪器,按12条测10min内最大漂移,记录值应小于0.5

7、mV。14仪器检测限的检定14.1A类测汞仪检测限的检定在25ml还原瓶中,分别加入汞浓度为10.0ng/ml标准溶液0.00,0.50ml,再加入5%硝酸至溶液总体积为10ml,再加入10%氯化亚锡2ml,立即测定,平行测3次,取其平均值,应满足下式:(S/N)>2(2)式中:S—纯信号均值(汞信号均值减去空白均值);N—噪声值。14.2B类测汞仪检测限检定在50ml还原瓶内,分别加入汞浓度为10.0ng/ml的汞标准溶液0.00,1.00ml,补加5%硝酸至溶液总休积为20ml,瓶中汞浓度为0和0.5ng/ml,再加入10%氯化亚锡2ml,然后

8、按14.1同样方法测定和计算。15标准曲线的线性检定15.1A类测汞仪的检定15.1.1汞标准曲线的绘制待仪器稳定后,于25ml还原瓶内分别加入汞浓度为10.0ng/ml的汞标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml,再加5%硝酸至溶液总休积为10lm,然后逐一加入10%氯化亚锡2ml,进行测定。各浓度平行操作2次(标准曲线上1.00ml的纯信号值不小于1mV,约记录纸上10小格)。15.1.2数据处理(1)直线拟合用最小二乘法求出直线方程和相关系数。yi=a+bx(3)Sxyb=(4)Sxxa=y-bx(5)Sr=xy

9、(6)SxxSyy式中:y—信号值(取二次测定平均值);a—截距;b—斜率;x—浓度;r—相关系数;x=∑x/n;y=∑yi/n;()22åxSxx=åx-n;22(åy)Syy=åy-;nåxåySxy=åxy-。n本规程中n=5(各浓度点数)。要求:r≥0.995。(2)检查工作曲线上第一点浓度(1.0ng/ml)所对应的纯信号值,应大于1.0mv。15.2B类测汞仪线性检定15.2.1汞标准曲线绘制待仪器稳定后,于10ml还原瓶内分别加入汞浓度为10.0ng/ml汞标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml,再加5

10、%硝酸到溶液总体积为5ml,然后逐一加入10%氯化亚锡1ml,进行测定。各浓度平行操作二次(标准曲线上第一点汞浓度为2.0

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