污水厂水质检测

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1、水样采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。如水样经过酸化，在总磷、总氮、氨氮测定时，需用（1+35）硫酸溶液和20g/L氢氧化钠溶液调节溶液pH至5~9。CODcr药剂1.重铬酸钾0.500mol/L：称取24.5254g优级纯重铬酸钾（在120℃±2℃下干燥至恒重）置于烧杯中，加入600ml水，搅拌下慢慢加入100ml浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。2.硫酸-硫酸银10g/L：将50g硫酸银加入到500ml浓硫

2、酸中，静置1~2d，搅拌，使其溶解。3.硫酸汞120g/L：将24.0g硫酸汞分次加入200ml（1+9）硫酸溶液中，搅拌溶解，可稳定保存6个月。步骤1.实验前，先打开消解器，将温度设为165℃。2.取编号为C0-C8消解管，C0为空白，加2.5ml去离子水，C1-C8加2.5ml水样。3.每个消解管里加入0.7ml重铬酸钾，0.5ml硫酸汞，4.8ml硫酸-硫酸银，摇匀，此过程大量放热。4.待消解器温度稳定到165±1℃后，将消解管放入消解器中，消解15min。5.消解完后，关闭消解器，10min后取出消解管，待消解管稍冷后加入2ml去离子水，摇匀，

3、静止。6.待消解管冷却止室温后，用空白样清零，取30mm比色皿测定浓度值，选择第一个页面的CODcr程序测定，注意不要将消解管内沉淀物倒入比色皿中。氨氮药剂1.硫酸锌溶液100g/L：称取10.0g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。2.氢氧化钠溶液250g/L：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。3.纳氏试剂：称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100m

4、l。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。4.酒石酸钾钠溶液500g/L：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。步骤1.取100ml水样于离心杯中，加入1ml硫酸锌溶液和0.1~0.2ml氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，对样品离心处理3min，取上清液分析。2.取8根50ml比色管，第一个作为空白加入50ml无氨水，离心后样品需进行稀释（标准曲线浓度最大值为2mg/L）。例如，原水氨氮值大约为30mg/L，则稀释25倍，取2ml原水

5、离心后上清液于比色管中，加无氨水至标线。其他样品氨氮值稍低，可稀释10倍，5倍不等，不确定稀释倍数，可试验不同稀释倍数，使稀释后的浓度值尽量在标准曲线中间（1mg/L左右）。3.样品取好后，均用无氨水定容到50ml的刻度线，加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1ml，摇匀，放置10min后，测定浓度，建议使用哈希DR5000测定，选择956NH4+程序测定，用圆形比色皿，注意考虑稀释倍数。总氮药剂1.碱性过硫酸钾：称取40.0g过硫酸钾（含氮量低于0.0005%，可用重结晶提纯）溶液600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取1

6、5.0g氢氧化钠（含氮量低于0.0005%）溶于300ml水中，待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。2.盐酸溶液1+9步骤1.提前打开消解器，将温度设定为120℃。2.取N0-N8号消解管，根据总氮浓度，需对水样进行稀释（取10ml水样到100ml容量瓶中，稀释10倍。也可根据浓度值稀释5倍）。3.取稀释后的各出水水样5ml于N1-N8号消解管中，N0号消解管加入5ml无氨水。4.向各消解管中加入2.5ml碱性过硫酸钾溶液，放入消解器中，在120℃下消解30min。5.消解完成后，关闭消解器，取

7、出消解管，冷却至室温，将消解管内液体颠倒摇匀2~3次。6.每个比色管中分别加入0.5ml盐酸溶液，4ml无氨水，盖塞混匀。7.使用10mm石英比色皿，建议使用哈希DR5000测定，选择955TN程序测定总氮浓度值，注意考虑稀释倍数。总磷药剂1.过硫酸钾溶液50g/L溶液：将5g过硫酸钾溶解于水，并稀释至100mL。2.抗坏血酸100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。3.钼酸盐溶液：溶解于13g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中，在不断

8、搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存