污水厂常用生产药剂分析方法

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1、分析方法及其它一、快速COD的测定1、测定方法（重铬酸钾法）A．测定值范围用0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.0250mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mg/L的COD值，但COD值10mg/L以下准确性较差。B．方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。C．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香有机物却不易被氧化

2、，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至1000mg/L以下，再行测定。对于含有大量氯化物的污水（如环氧丙烷污水），即使稀释后加入足量的硫酸汞，也难以消除Cl-的干扰，故需作校正曲线来校正。D．仪器a、回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。b、加热装置：回流冷凝加热装置。c、滴定管：50ml酸式滴定管。E．试剂

3、a、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）:称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。b、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（Fe(SO4)2·7H20）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。c、硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，

4、用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。C｛（NH4）2Fe（SO4）2｝=0.2500×10.00/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。d、硫酸－硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1～2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5

5、g硫酸银）。e、硫酸汞：结晶或粉末。F、步骤先把0.4g左右硫酸汞加入回流锥形瓶中，准确取10.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至10.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中、摇匀，再准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流10min（自开始沸腾时记时）冷却后，用100ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。备注：a、对于化学好氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和

6、试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学好氧量很高，则废水样应多次稀释。b、废水中氯离子含量超过30mg时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加10.00ml废水（或适量废水稀释至10.00ml），摇匀。以下操作同上。c、冷却后，用100ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于150ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。d、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的

7、颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。e、测定水样的同时，以10.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。G、计算CODcr（O2，mg/L）=（V0-V1）×C×8×1000/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V——水样的体积（ml）；8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。注：重铬酸钾法除了标准方法外,还常采用快速重铬酸钾法。此法原理主要是提高重铬酸钾和有机物

8、作用时的酸度，从而加快了反应速度，缩短了回流时间，一般可使回流时间