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1、精细石油化工2003年11月第6期SPECIALITYPETROCHEMICALS板材用共聚酯PETG的合成王开林吴俊华侯志忠王淑芳孙绪江郭灵通(天津石化公司研究院,天津300271)摘要:以DMT或对苯二甲酸、乙二醇和自制CHDM为原料,醋酸锌为添加剂,醋酸锑为催化剂(其中锑与锌的元素比为9B5)进行了板材用共聚酯PETG聚合工艺研究,确定较佳合成条件为:以磷酸三乙酯为稳定剂(其中磷元素添加量为20Lg/g),使用常规聚酯缩聚工艺,合成了特性粘数为0.69dL/g的改性共聚酯(PETG),应用挤出流变仪进行了成型
2、试验及相关性能测试。关键词:1,4-环己烷二甲醇涤纶共聚酯共缩聚反应近年来,聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)在非等,预计年增长率将超过20%,但原料共聚酯[11,12]纤领域的应用增长迅速,但是由于PET固有的结PETG全部由伊斯曼公司提供。笔者利用晶性导致其加工性能不佳,尤其是制备透明的厚天津石油化工公司研究院自制的CHDM进行了板时,通常需要对PET进行改性,一般采取加入共聚酯PETG的聚合工艺研究及成型试验,并对其他树脂共混或在树脂合成中进行共聚改性,效产品进行了相关性能测试。果最佳的是在PET的聚合过程中加入
3、1,4-环己1实验烷二甲醇(CHDM)进行共缩聚,反应得到的改性1.1原料与试剂[1~8]共聚酯PETG具有更加优异的性能。PETGCHDM,纯度>99%,异构体比例反式/顺式是一种不结晶的非晶型共聚酯,它具有优异的抗为4.43/1,天津石化公司研究院自制;CHDM(D-冲击性,高透明性,耐化学性,耐C射线的能力,极90),纯度>99%,异构体比例反式/顺式为2.7/佳的流动性,分布均匀,易于着色,它还具有较宽1,美国Eastman公司;对苯二甲酸二甲酯的热成型性,且极易成型,低温下可实现冲切、钻(DMT)、对苯二
4、甲酸(TPA)、乙二醇(EG),聚合孔、挖刨、锯、火焰抛光等后加工,冷弯曲而无应力级,天津石化公司;醋酸锌、醋酸钴、醋酸锑、二氧破裂或泛白,其优异的加工性能,对传统的材料构化锗、磷酸三乙酯,化学纯,市售。成很大威胁,完全可以代替价格昂贵的聚碳酸酯1.2实验设备(PC)和性能一般的聚甲基丙烯酸酯类(有机玻2L不锈钢聚合釜,山东威海自控反应釜厂;[8]璃)、聚氯乙烯(PVC)等,同时PETG焚化时不70L不锈钢聚合釜,研究院设计外委加工;<20会释放有毒气体,填埋处理后也不会污染地下水mm挤出流变仪,德国,螺杆长径比2
5、5/1,四段控源,符合环保的发展趋势,是一种未来的塑料,它温,三辊定型,辊间距为1mm。的出现为我们引入了/以塑代木0的全新的环保概1.3实验方法[8~10]念。将EG、CHDM、PTA或DMT加入反应釜目前世界上主要生产板材用共聚酯PETG中,搅拌升温至一定温度,进行酯化或酯交换反的厂家是美国Eastman化学公司,该公司也是应,待反应结束后加入添加剂、稳定剂和缩聚催化CHDM的主要生产厂家,其Spectar(事倍达)板材剂,升温至缩聚反应温度,开启真空系统,达到一用共聚酯1994年首先进入北美市场,1997年后
6、定粘度后,停止搅拌,用氮气恢复至常压出料,切在欧洲和日本市场得到迅速发展,1999年与上海粒干燥,得共聚酯切片。将制备的共聚酯切片在汇丽集团合作时入中国市场,全面应用于广告牌、收稿日期:20030910。家具、商品陈列架及支架系统、自动售货机面板、作者简介:王开林(1970),男,工程师,主要从事石油化工工业机器防护板、婴儿床、书架及机动车的防风屏研究工作。28精细石油化工2003年真空条件下于65e干燥6h后,在挤出流变仪上由表1可见,对于聚合物的色相来说,氧化锗进行挤出成型试验,经过机加工得到测试用标准是最好的
7、,其次为醋酸锑,Sb2O3,钛系催化剂由于样条,进行相关性能的测试。其活性高,造成副反应加剧,导致聚合物色相不1.4分析方法好,发黄,因此钛系催化剂不适于用做合成高清晰共聚酯的分析采用GB/T1418914190)透明共聚酯PETG的缩聚催化剂。尽管GeO2的93;样条的测试检验采用ASTM标准。缩聚催化的效果最好,但其成本过高,用Sb2O32结果与讨论作催化剂得到的共聚酯灰度大,清晰度较差。综2.1催化剂的考察合考虑,醋酸锑是首选的催化剂。由表1还可看2.1.1催化剂的选择出用不同催化剂制得的共聚酯PETG玻璃化
8、温聚酯生产中常使用的缩聚催化剂主要为度都可以达到79~81e,大于常规的PET,这和Sb2O3、醋酸锑和钛酸酯类,由于板材用聚酯对于资料中介绍的是一致的,即由CHDM改性的色相要求高,因此聚合实验中笔者在常规的缩聚PET其耐热性能有所提高,但是在DSC的测试中催化剂的基础上,又对二氧化锗及新型高活性钛/很少出现熔融吸热蜂,这正说明PETG是一种非硅缩聚催化剂
