SHZH-T4.26.00.105-2003 过程氢中微量CO、CO2的分析

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1、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系过程氢中微量CO、CO2的分析文件编号SHZH-T4.26.00.105.2003版本/修改A/0第1页共4页1适用范围本方法用于测定高纯度的氢及其它气体样品中，低浓度（0.5ppm—500ppm）的一氧化碳和二氧化碳。甲烷浓度高于3％时，将对二氧化碳的测定产生干扰。2方法概要样品通过具有固定定量管的六通阀，进入气相色谱柱中，分离出被测组分，通过镍催化反应器，一氧化碳、二氧化碳转化成甲烷，用氢火焰离子化检测器检测生成的甲烷。用外标法计算一氧化碳、二氧化碳的浓度。3试剂和材料3.1空气：零气，总烃折合甲烷低于2.0pp

2、m.3.2氢气：零气，最低纯度99.95％，总烃拆合甲烷低于0.5ppm.3.3氮气：零气，最低纯度99.99％，总烃拆合甲烷低于0.5ppm.3.4混合标准气：氢气中含约5ppmCO、2％CH4、20ppmCO2的混合标准气体。4仪器4.1带镍触媒转化炉、氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。4.2色谱柱：1＃色谱柱――1米长、2mm内径的填充柱，填充60－80目的PorapakQs；2＃色谱柱――2米长、2mm内径的填充柱，填充80－100目的PorapakQs；4.3进样器：自动十通阀；样品环：1ml。4.4记录器：ATLAS数据处理系统。5仪器准备5.1色谱柱

3、准备5.1.1填充方法：真空泵法；5.1.2色谱柱老化:柱子的一端与进样口连接,另一端与检测器脱开；以氮气为流动相，流量调至约20ml/min，于150℃温度下老化8小时。老化结束后，柱出口端与镍触媒转化柱连接，柱箱温度调至操作温度，氮气流量仍为20ml/min，氢气流量调至60ml/min，打开检测器温度至250℃，打开空气，点火。转化温缓慢升至400℃；12小时后，把操作条件调整至规定值，走基线至稳定。5.2柱效能和分离度：在给定条件下，各被测组分之间的分离度大于1.5。中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2003年06月24日批准2003年06月25日实

4、施SHZH-T4.26.00.105.2003第2页共4页5.3调整仪器5.3.1柱箱温度60℃；5.3.2检测室温度250℃；5.3.3转化温度375℃；5.3.4载气N2；柱流量18ml/min；AUX—425Psi；Makeup流量：22ml/min；5.3.5燃气H240ml/min；5.3.6助燃气AIR400ml/min。注：(1)以上条件只是参考条件，具体应以仪器操作参数为准。(2)有关部件均为仪器的“FRONT”位置。5.4校准5.4.1外标法5.4.2标准样品5.4.2.1来源：外购，组分及其浓度与被测样品相近，用于测定校正因子。5.4.2.2

5、使用条件：与样品分析时条件相同。5.4.3校准数据的表示5.4.3.1使用校正因子法在标准的操作条件下，进5.4.2.1标准气若干次，根据ATLAS的校正因子计算结果，取三次比较接近的数据的平均值作为校正因子。5.4.3.2校正周期在正常情况下用标准气测定校正因子为每月一次；异常情况时，应视需要测定。色谱条件：6试验步骤6.1样品性质：PX装置中过程氢。6.2采集和贮存方法6.2.1用锡铂球胆取样，气体应充满球胆，用夹夹紧。6.2.1保存：取样后应尽快分析，不宜超过15分钟。6.3进样方式十通气体进样阀进样，定量管1.0ml，每次进样1.0ml。6.4操作6.4

6、.1样品球胆与十通阀连接，确认十通阀在置换位置，打开夹子，充分置换后，卡住进样口前面的乳胶管，稍等片刻(约2--3秒钟)，按仪器面板上的“START”键，进样。6.5色谱图的考察6.5.1标准色谱图中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2003年06月24日批准2003年06月25日实施SHZH-T4.26.00.105.2003第3页共4页6.5.2定性可按操作条件中各组分对应的保留时间进行定性。6.5.3定量ATLAS数据分析系统自动积分。6.6注意事项6.6.1本仪器所使用的氢气为高纯氢，切勿与普通的氢气混淆。6.6.2各路气体在进入仪器前，均需通过良好的

7、预处理。6.6.3当转化率低于80％时，可把转化温度升至400℃，活化4小时，降至正常温度后，再次测定转化率，若仍达不到要求，则必须更换镍触媒。7计算33转化率的计算：在与样品测定相同的条件下，将含50mL/mCO2及50mL/mCH4的标准气体在色谱仪进样，微机积分后，算出转化率；计算公式如下：AREA(CO)2转化率＝´100%AREA(CH)4样品分析结果由工作站自动计算。8精密度8.1重复性两次平行测定分析结果的相对误差小于10%8.2再现性无9报告9.1定性结果中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2003年06月24日批准2003年06月25日实施S

8、HZH-T4.26.00