SBA-15复合分子筛的制备及其催化合成叔丁基苯酚的性能

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1、石油化工2014年第43卷第7期PETR0CHEMICALTECHN0L0GY·767·p／SBA一15复合分子筛的制备及其催化合成叔丁基苯酚的性能徐新龙，沈健(辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺113001)[摘要]采用后合成法制备了I3／SBA一15复合分子筛，采用XRD、FTIR、N：吸附一脱附和NH一TPD方法对其进行了表征，考察了酸浓度和p分子筛加入量对合成试样结构特性的影响。表征结果显示，合成的试样为含微孔和介孔的13／SBA一15复合分子筛。以盐酸浓度6moFL、p分子筛含量50％(W)、晶

2、化时间48h、晶化温度11O℃下制得的~／SBA一15复合分子筛为催化剂用于苯酚与叔丁醇的烷基化反应，考察了物料配比、反应温度、重时空速和反应压力等工艺条件对反应的影响。实验结果表明，在适宜的工艺条件(n(苯酚)：”(叔丁醇)=l：2．5、反应温度140℃、重时空速2h～、反应压力0．2MPa)下，苯酚转化率为92．77％、4-叔丁基苯酚选择性为53．17％、2，4-二叔丁基苯酚选择性为44．41％。[关键词]p／SBA一15复合分子筛催化剂；苯酚烷基化；叔丁基苯酚；叔丁醇[文章编号]1000—8144(20

3、14)07—0767—07[中图分类号]TQ426．6[文献标志码]APreparationofp／SBA一15CompositeMolecularSievesandTheirCatalyticPerformancesoftheSynthesisoftert-ButylPhenolXuXinlong，ShenJian(CollegeofPetrochemicalEngineering，LiaoningShihuaUniversity，FushunLiaoning113001，China)lAbstractJ[

4、3／SBA一15compositemolecularsieveswerepreparedbyafter—synthesismethodandcharacterizedbymeansofXRD，FTIR，N2adsorption-desorptionandNH3一TPD．Theeffectsofacidconcentrationandpmolecularsievecontentonthestructureofthesynthesizedsampleswereinvestigated．Thecharacteriz

5、ationresultsverifiedthatthesynthesizedsampleswerethecompositemolecularsievesp／SBA一15withmicroporesandmesopores．Thep／SSA一15compositemolecularsieveswereusedinthealkylationofphenolandtert-butylalcoholtotert—butylphenol，whichweresynthesizedunderconditionsofHC1c

6、oncentration6mol／L，pmolecularsievecontent5O％(w)，crystallizationtime48h，andcrystallizationtemperature110．Theinfluencesofreactantratio，reactiontemperature，WHSVandreactionpressureonthealkylationwereinvestigated．Underthesuitableconditionsofn(pheno1)：n(tert—buty

7、lalcoho1)1：2．5．reactiontemperature140℃．WHSV2h～andreactionpressure0．2MPa，theconversionofphenol，andtheselectivitiesto4．tert-butylphenoland2，4一di—tert-butylphenolwere92．77％，53．17％and44．41％，respectively．[Keywords]p／SBA·15compositemolecularsievecatalyst；phenolal

8、kylation；tert-butylphenol；tert-butylalcohol微孑L分子筛具有酸性强、水热稳定性好等优注。李猛等P]~ZSM一5分子筛降解液为硅铝源，势，但微孔分子筛的孔径小，限制了它在大分子反合成了孔壁含有沸石次级结构单元的Z—SBA一15复应中的应用。介孔分子筛孔径大，有利于大分子反合分子筛。林森等将SBA一15分子筛浸渍于p分子应物的进入及产物的扩散，但它的酸性弱、水热