一次颗粒高温动力型锰酸锂制备方法

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1、研究与设计一次颗粒高温动力型锰酸锂制备方法郝伟（临沂杰能新能源材料有限公司，山东临沂276000）摘要：采用共沉淀法制备一种在原子级别混匀、粒度分布集中的前驱体，有效地控制前驱体的化学成分、相成分，减小粒度分布范围。通过掺杂和烧结工艺使材料由烧结型转变为结晶型。如此通过掺杂和形貌控制得到电化学性能优异的高温动力型锰酸锂。关键词：锂离子电池；正极材料；锰酸锂中图分类号：TM912文献标识码：A文章编号：1002-087X(2010)09-0901-03Preparationofparticle-ba

2、sedhightemperaturepowermanganatelithiumHAOWei(LinyiGelonBatteryMaterialCo.Ltd,LinyiShandong276000,China)Abstract:Aprecursorparticlemixingatanatomiclevelwithconcentratedparticlesizedistributionwaspreparedbycoprecipitationmethod,whichcouldeffectivelycon

3、trolthechemicalcompositionandphasecomposition,andreducetheparticlesizedistribution.Thesinteredparticlewastransformedintocrystallineparticlebydopingandsintering,andthenthehightemperaturepowermanganatelithiumwasproducedwithexcellentelectrochemicalperfor

4、mancebydopingandmorphologycontrol.Keywords:lithiumionbattery;cathodematerial;manganatelithium1背景技术780℃保温6～12h，继续升温至800～900℃保温6～12h，得到结块烧结物，粉碎之后，混匀此烧结物质后在600～800℃尖晶石锰酸锂被认为是具有良好应用前景的锂离子电池保温6～12h，得到高温动力型锰酸锂目标产物。正极材料之一，尤其在动力电池方面。但是，以锰酸锂为正极本发明的特点是：（1）产物的放电

5、比容量可以通过掺杂材料的锂离子电池在存储(常温/高温)，循环过程中存在明显物的量进行控制；（2）产品的粒度分布均匀且是一次颗粒；的电容量衰减现象，阻碍了锰酸锂材料的广泛应用。造成存储（3）其中镁既作为掺杂物又作为助熔剂；（4）制备工艺简单，或循环过程中容量衰减的原因主要包括：放电末期的原料便宜易得，无污染，操作容易控制。Jahn-Teller畸变对材料造成的破坏、电解液在材料表面分解本发明的关键是：（1）保证将掺杂元素和锰元素混合均造成的电池内阻增加、电解液中HF杂质对LiMn2O4材料的腐蚀溶解

6、等[1]。对合成的尖晶石型LiMn2O4材料进行掺杂改匀，控制前驱体的粒度及分布；（2）温度控制。保证物料进行晶粒生长而结块，由传统的烧结型转化为结晶型。（3）粒度、形貌性，可以改善材料的化学稳定性、结构稳定性。笔者采用掺杂控制。二段烧结将使粉碎导致的形貌恶化恢复，得到一次颗粒。和形貌的控制制得一次颗粒，大大提高了改性锰酸锂的高低温循环性能。2技术说明本方法的目的在于采用共沉淀法制备一种在原子级别混（1）共沉淀反应釜中的化学反应为：匀、粒度分布集中的前驱体，有效地控制前驱体的化学成分、Mn2＋+C

7、O2－=MnCO↓(1)33相成分，减小粒度分布范围。通过掺杂和烧结工艺使材料由烧M2＋+2OH－=M(OH)↓或M3＋+2OH－=M(OH)↓(2)23结型转变为结晶型。如此通过掺杂和形貌控制得到电化学性（2）M作为掺杂物能明显地改善纯锰酸锂的结构，降低能优异的高温动力型锰酸锂。3价Mn的比例，增加结构的稳定性，抑制Jahn-Teller效应。以本方法的技术措施是：将锰源化合物、掺杂源化合物此来增加锰酸锂的高低温循环性能。（铝、镁、铬的化合物）制成溶剂，在以碳酸钠为缓冲剂的条件（3）镁作为低价掺

8、杂，造成大量的氧空位，氧空位的增加下，通过共沉淀法制备前驱体，再与锂源干混40～60min，在使氧离子的有效跃迁频率f增大，从而使氧离子的扩散系数D空气气氛下，以1～20℃/min的升温速度加热，在600～（D=1/6f·r2）增大，因而能促进烧结进程，使材料更容易从烧结型向结晶型转变，以此来控制颗粒的形貌，做成一次颗粒。收稿日期：2010-04-15因而BET较小，做成电池后与电解液的接触面积大大降低，作者简介：郝伟（1985—），男，山东省人，本科，主要研究方向为锂离子电池正极