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1、钻鎳猛分析方法钻、银、猛三元氢氧化物的检测1.1分析仪器电子分析天平（精确度O.OOOlg）、100ml高型烧杯、表面皿、电热板.10ml量杯、100ml容量瓶、10ml单标线移液管、25ml单标线移液管、250ml锥形瓶、长颈漏斗,500ml锥形瓶、磁力搅拌器、50ml酸式滴定管、25ml酸式滴定管、5ml刻度移液管、恒温水浴锅、500ml料洗瓶。1.2试剂浓盐酸、（1+1）盐酸、双氧水、浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸、EDTA、高纯金属银、抗坏血酸、紫服酸钱、浓氨水、氯化钱、PII10的氨-氯化鞍缓冲溶液。1.3分析步骤：1.3.1样品处理称取0.91克试
2、样（精确到0.OOOlg）于100ml烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸（l+l）8ml和lml双氧水，置于电热板上加热至微沸，当无气泡后，取下冷却到室温，用少量水洗农而皿及杯壁于烧杯屮体积约25ml,观察试样是否全溶解，若没溶解可补盐酸（l+l）3ml加热至试样完全溶解。取下冷却到室温，用少量水洗表面皿及杯壁于烧杯中，转入100毫升容量瓶中，加水到刻度线，摇匀。1.3.2钻、镰、猛总量的滴定准确移取10ml被测溶液于250ml锥形瓶中，先用少量水冲洗瓶口，再加水50ml加热到溶液温度35—40°C,用EDTA标准溶液滴定，先快滴EDTA
3、溶液25-30ml（为理论用量的90%）,加小半勺抗坏血酸（约0・lg）和约O.lg紫豚酸讓指示剂,滴加1：1氨水，使溶液呈黄色，再加WmlPHlO氨缓冲溶液，溶液温度控制在35-40°C,继续用EDTA标准溶液滴定紫色为终点，记录消耗的EDTA标准溶液的体积为V总。CO、Ni、Mn总量％VEDTA总CEDTAMml式中：平均摩尔质量。ml=称取样品的质量。2测定单一镰含量2.1方法提要在氯化氨与氨的碱性介质屮，傑与氨形成傑氨络合物，川双氧水使钻氧化为三价，形成钻氨络合物，不与EDTA反应；钮氧化为二氧化镒沉淀，过滤后与钻、银的氨溶液分离，滤液用EDT
4、A标准溶液滴定，用紫啄酸钱作指示剂，测定单一的银的含量。2.2分析步骤2.2.1样品处理称取2.10克试样(精确到0.OOOlg)于100ml烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸(1+1)15ml和2nd双氧水，置于电热板上加热至微沸，当无气泡后，取卜•冷却到室温，川少量水洗表面川【•及杯壁于烧杯屮体积约25ml,观察试样是否全溶解，若没溶解可补盐酸盐酸(l+l)3ml加热至试样完全溶解。取下冷却到室温，用少量水洗表面皿及杯壁于烧杯小，转入100毫升容量瓶中，加水到刻度线，摇匀。此瓶用來测定单一的镰、镒和钻。2.2.2钻、银与猛分离准确移取
5、10ml被测溶液于250ml锥形瓶中,加0.5g氯化镀,再用少量水冲洗瓶壁,摇匀溶解后加浓氨水15ml,摇匀，静止1分钟，一边摇动一边滴加双氧水(l+l)5ml,盖上表面皿,稍加热到40°C,静止几分钟后用4#漏斗抽滤,用10ml浓氨水与180ml水配成的稀氨水溶液分4次充分洗涤锥形瓶、漏斗，不要损失滤液和沉淀物，控制体积在150ml左右,集中所有滤液于抽滤瓶中,将滤液转移到250ml锥形瓶中,补加5ml双氧水(1+1),电炉上加热到70°C,保温15分钟，使钻充分氧化为三价，冷却到40°C,加适量紫腺酸镀指示剂(约1.2g),使颜色由红色变为黄色到棕
6、色，用EDTA标准溶液滴定，终点为棕色突变为紫红色，记录消耗的EDTA标准溶液的体积为V鎳。Ni%VEDTA鎳CEDTAMm2式中：M=Ni摩尔质量,=58.69m2=称取样品的质量4#漏斗里的二氧化镭用热盐酸轻胺，抗坏血酸溶解后，抽滤清洗干净。3测定单一鎰含量1.1方法提要在磷酸介质屮，加入硝酸桜将试料中的二价猛定量氧化为三价，二价的钻、银不会氧化为三价，以一苯胺磺酸钠指示剂，川硫酸亚铁鞍标准溶液滴定。硫酸亚铁钱标准溶液的摩尔浓度用基准级的重珞酸钾标准溶液标定。3.2试剂：3.2.1磷酸3.2.2二苯胺磺酸钠指示剂称取0.50g二苯胺磺酸钠溶于100
7、ml水中。3.2.315%硫磷混合酸在700ml水中，徐徐加入150ml硫酸和150ml磷酸，冷却到室温。3.2.4重钻酸钾标准溶液[C1/6(K2Cr207)=0.03mol/l]称取1.4709g预先在150°C烘干lh的基准级重铭酸钾(精确到0.OOOlg),用少量水溶解后转移到1000ml容量瓶中，加水到刻度线。3.2.5浓度为0.03inol/l的硫酸亚铁钱标准溶液称取11.8g硫酸亚铁钱[(NH4)2Fe(So4)2・6II20],溶于1000ml硫酸(5+95)溶液中，摇匀。硫酸亚铁钱标准溶液的标定：准确移取重饼酸钾标准溶液25ml到25
8、0ml的锥形瓶屮，加40ml水，加15%硫磷混合酸15ml,用配好的硫酸业铁鞍标准溶液的滴赵至
