色谱分析在造纸业的运用

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1、色谱分析在造纸业的运用气相色谱分析技术在制浆造纸领域中的应用王松林等将DCS水分为两部分，一部分进行甲醇醇解，然后硅烷化处理进行气相色谱分析，测定各种碳水化合物，这一过程还可测定半纤维素中的糖醛酸和果胶。利用甲醇分解替代常规水解可用来检测机械浆悬浮液中的果胶（聚半乳糖醛酸）含量。另一部分DCS水则用甲基-叔丁基瞇（MTBE）进行抽提，溶剂部分硅烷化后进行气相色谱分析，测定脂类抽出物，如脂肪酸、笛醇、笛酯和甘油三酸酯的含量；硅烷化试剂一般使用三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷，将二者按照一定比例混合后対水样有机成分进行硅烷化（酯化）处理［

2、1］。一般DCS水中的有机成分可以通过气相色谱进行分析，但由于其成分复杂，常规的外标气相色谱分析方法很难对其成分进行定性定量分析。采用气相色谱-质谱联用的方法是更有效的分析手段。可以通过向分析水样屮加入标准物（山梨糖醇等）的内标法进行气质联用分析。由质谱给各种成分定性，由气相色谱峰值比例（参比标准品的峰值和浓度）来定量。田志强等人以针叶木漂白化学热磨机械浆（BCTMP）为原料，模拟制成造纸白水，利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对其在生产过程中产生的溶解与胶体物质（DCS）中的化学组成进行了研究分析。采用GC-MS对DCS屮的碳

3、水化合物以及脂肪酸和树脂酸进行定性分析，结果表明，针叶木BCTMP浆料DCS水甲醇醇解产物主耍成分是各种糖类，其中葡萄糖含量最高，其次是木糖、甘露糖和阿拉伯糖，半乳糖的含量相对较少；CTMP浆料DCS水的MTBE抽出成分主要包括松香酸系列物质和脂肪酸类物质，还有甘油酯和循醇酯类物质等［2］。刘超等以杨木漂白化学热蘑机械浆（BCTMP）为原料，模拟造纸白水，利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对其在生产过程中产生的溶解与胶体物质（DCS）化学组成进行了定性分析研究。采用GC-MS对DCS屮的碳水化合物以及脂肪酸和树脂酸进行定性分析，

4、结果表明，DCS的MTBE抽出成分主耍包括：树脂酸有脱氢枫酸；饱和脂肪酸有十一酸、硬脂酸、软脂酸、山崙酸和掬焦油酸；不饱和脂肪酸有亚油酸和油酸；另外述有苹果酸、壬二酸、肌醇和葡萄糖。DCS水样甲醇醇解产物主要成分是：甘油醛、半乳糖、甘露糖、阿洛糖和葡萄糖；此外还冇草酸、乙酰丙酸、缩苹果酸、甘油、磷酸、苹果酸和对耗基苯甲酸[3]o在造纸工业中广泛地用到了气相色谱及其各种仪器在线联用的方法研究浆液和废水中的各种化合物，但研究脱墨污泥中的化合物至今少见。刘贤淼等主要用气相色谱-质谱联用分析造纸脱墨湿污泥与干污泥乙酸乙脂提取物的化学组成及

5、含量，结果表明：湿污泥中主要有正十六烷酸和十八烷酸，干污泥屮主要有正十六烷酸、2-甲氧基-N-[2-[1-（4-滉苯）-5-四呼基]乙烯基]-苯胺，为开发这种污泥的资源化利用方法提供理论支持[4]。传统的竣基含量测定方法有酸碱滴定或EDTA复合滴定，但这些方法复杂、耗时，即使在同一个实验室进行测定，实验结果的重复性也很差。顶空气相色谱（HSGC）现已被广泛地应用于复杂母体样品中挥发性成分的分析。对于通过化学反应能够产牛挥发性气体的非挥发性液体样甜，也可以应用HSGC测定其产生的挥发性气体的物质含量，即采用一种液态反应剂使其与固态纸

6、浆纤维的竣酸发生化学反应释放出C02,通过TCD测得C02的信号峰面积，从而测定纸浆纤维的竣基含量。在对纤维改性方面的研究中，CarvalhoM.G.等利用反气相色谱（IGC）技术研究制浆造纸过程中打浆、成形及施胶对樓木KP纤维的表面性能的影响，介绍了利用IGC技术测定纸浆纤维和手抄片表面的酸碱特性及表面张力的分布情况［5］。木素经过高猛酸钾氧化后的产物为芳香酸，用重氮甲烷甲基化后，芳香酸转变为芳香酸甲基酯，用气相色谱法测定芳香酸的种类，用苯均四酸四甲基酯作内标物，可以进行定性、定量分析。木素高猛酸钾氧化产物用甲醇溶解后，与过量的

7、重氮甲烷乙瞇溶液完成甲基化反应。溶剂蒸发后的残留物溶于二氧六环中，与重氮甲烷乙瞇溶液甲基化。溶剂蒸发后的残留物中加入苯均四酸四甲酯作内标物，混和后加入二氧六坏溶液，取此溶液作气相色谱分析。侯庆喜等利用全蒸顶空气相色谱(HSGC)技术为硫酸盐法制浆所得废液中易挥发有机磺化物的测定找到了一种简便、快速、准确的方法。使用IISGC法可以有效测定制浆造纸工厂的各种水流中挥发性有机物的浓度，如浓度高达1000mg/L以上的甲醇、甲乙酮、丙酮等，以此法获得的有关数据为制浆造纸工业提供了很冇价值的参考依据［6］。GC在制浆造纸工业中同样可用于测

8、定造纸污冷凝水中的挥发醇，还可用于测定造纸次氯酸盐漂白中痕量多氯联苯。工业生产过程中产生的废水里大部分含有挥发性有机物，如挥发醇、挥发酚，有的微量或是痕量，常规条件下选择溶剂富集以及确定测量方法十分困难，使用气提浓缩装置配上GC,在适半条件卜•就可