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《EJ 948-1995六氟化铀中锝-99的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T948一，5六报化铀中得一9的测定1995-07-05发布1"s-11-01实施中.核工业总公司发布中华人民共和日核行业振准盯汀州日一蛤六扭化怕中一”的侧定I主.内容与通用范.本标准规定了六奴化怕中一”的分析方法。本标准适用于六组化怕用It不大于。.5g的六奴化怕水解滚中一”含I的洲定，方法检侧下限为2.OX10-乍‘抽怕。2方法提典在加有非放射性株级体的六奴化抽水解液中加入饱和翻酸以络合报。样品在谈暇钾孩性介质中用30%过权化组将特暇化成Tc+T，用丁用萃取，将丁.燕千.高株酸
2、盆和高褥吸盐余渣洛于水，加入祖定的饰、艳、钉和撼，以减少样品中这些戒I放射性同位素与侣一”共同沉淀的it。用抓化四笨神沉淀.和株，然后在已知盆A的不份俐禅品盘内烘干，称重并进行p侧A。对p净计效率作由锌暇体指示的回收率校正。由比放射性活度求出协一”的含A.3试荆与仪.3.1试荆3.1.1浓氮水3.1.2浓盐暇3.1.3饱和.破溶液3.1.430鱿过权化氮3.1.5丙翻3.1.‘丁阴3.1.，稍酸恢溶液将I纯Fe(NOs)s·9H,O洛于水，稀释至250ML.3.1.82g/L高株艘钾洛滚称取2.OOOg(准确到。.
3、001g)KReO,溶于水，掩释至IL.3.1.，16g几级化四苯冲(TPA)溶滚称取4.OOOg(准确到0.001g)(C,H,),AsCl洛于水中，稀释至250ML.，.1.103mol/b艘.钾溶滚将414.6g破艘钾洛于水，二至IL.中.核工业总公荀199547-w趁.19"-11-01实挂I助丹，相一姑3.1.11钟、艳、钉、.粗定液丫兴:，户、人沁将7.75‘的Ce(NOO,·6H,O,2.75‘的CBN03,6.25‘的RuCls.7.50g的Sro,·6H,O溶于水，稀释至IL.3.1-12甲垂性摺
4、尔刑称取0.Ig甲墓橙溶于looral,水中.3.1-13特标准被国家认证的标准物质。3.1.14褥标准使用滚用称，法配侧成1.67Bq/mL的特标准使用液。3.2仪.3.2.1低本底pNIMIt探洲器有效直径不小于25mm，本底小于2计敬/min.3.2.2离心机转邃大于30007/rain.3.2.3分析天平感lk0.ling.4.作步，4.1对瓜样品的们.准确吸取3.OmL高株酸钾溶液(3.1.8)于lOOmL烧杯中，加10.OML侣标准使用液(3.1.14)，摇匀，再加IOML破徽钾溶液(3.1.10)，加
5、2mL30%过暇化氮(3.1.4).，.2样品的们奋准确吸取3.Oral,高锌酸钾溶液(3.1.8)于100ml,烧杯中，加UF.水解滚IOWL。为络合报，每克UF.加2.6mL饱和.徽洛液(3.1.3)，加IOMJ.碳酸钾洛滚(3-1.10)，加2mL30%过氧化氮(3.1.4).每加一种试荆必须充分拢拌.4.3苹取4.3.1将祥品和对照祥品分别转移到分液.斗中，用loniL碳酸钾溶掖(3.1.10)分三次洗涤烧杯，洗液并入分滚汤斗中。4.3.2向分液汤斗中加入50mL丁翻M1.6)，摇动苹取约2min,静Jf分
6、层，弃去水相，保留含株和姆的有机相。4.3.3用IOML破敌钾洛液(3.1.10)洗搽有帆相，弃去水相，重复一次.将有机相放入IOOML烧杯中，加入IOML水，在红外灯下将丁用燕干。4.4沉浪4.4.1向4.3.3烧杯中加入3浦浓盆徽(3.1.2),5摘伸、艳、钉、娜的粗定滚(3.1.11).5滴鹅徽铁洛滚(3.1.7)。每加一种，拢拌均匀。4.4.2遥摘加入浓抓水(3.1.1)宜至泊浪对pH试纸显核性，使里暇化快完全沉淀。用定性泣纸将洛液过挂，碑液收集到SOML离心管中，弃去沉淀。向注液中加人一摘甲基祖指示荆19
7、1汀，叨一”(3-1.12),滴加浓盐成(3.1.幻，边加边摇，直至溶液变红，再多加5滴浓盐酸(3.1.幻。4.4.3将盛有撼液的离心管放在冰水浴中冷却5-10min,准确加入2mLTPA溶液(3.1.9),摇匀。4.4.4将离心管放入离心机，以3000r/mln的速度离心Imin，取出，弃去上层清液。4.4.5用IOML冰水洗沉淀，依4.4.4离心，弃去上层清液，再，复一次。4.4.6将沉淀物用IML丙口(3.1.5)分次溶解，完全转移到已称里的样品盘中。在红外灯下将沉淀物级级洪干，然后冷却。‘4.4.，将盛有沉
8、淀物的样品盘称重，计算高株酸pq笨砷〔(C,H,).AsReO.〕沉淀的净重.4.5样品侧.在经过标定的低本底0侧2仪上进行p放射性活度洲A.5结果计算5.1计算样品和对服样品的产权分数Y:Y-m.12-19m6”·“·”·”·”·”·”····”·”·······“·⋯(1)式中:M.—样品盘中沉淀物的净Iftng;，。—加入高株酸钾的Itik,mg;2.
