DB13T 1496-2012 卫生杀虫用品中仲丁威的测定

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1、ICS67.250A43备案号：DB13河北省地方标准DB13/T1496—2012卫生杀虫用品中仲丁威的测定2012-01-16发布2012-01-30实施河北省质量技术监督局发布DB13/T1496—2012前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准起草单位：国家环保产品质量监督检验中心、河北省食品质量监督检验研究院、河北省标准化研究院。本标准主要起草人：孙文毅、李强、张鹏、蔡立鹏、张岩、李润岩、王娣、沈磊、崔晓斌。IDB13/T1496—2012卫生杀虫用品中仲丁威的测定1范围本标准规定了蚊香、气雾

2、剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中仲丁威的测定方法。本标准适用于蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中仲丁威的测定和验证。本标标准中仲丁威的检出限为：10.0mg/kg。2方法提要试样中被测组分经丙酮提取，气相色谱分离，在氮磷检测器上产生相应信号，标准曲线外标法定量；气相色谱质谱仪全扫描确证。3试剂除另有规定，所有试剂均为分析纯。3.1丙酮：色谱纯。3.2无水硫酸钠：550℃灼烧4h备用。3.3仲丁威标准品：纯度≥99.0%（CAS登记号3766-81-2，英文名称Fenobucarb，分子式C12H17NO2）。3.4仲

3、丁威标准储备液（400mg/L）：精密称取仲丁威标准品40mg于100mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。3.5仲丁威中间溶液（4mg/L）：准确吸取仲丁威储备液1.0mL于100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。3.6仲丁威系列溶液：分别吸取仲丁威中间溶液0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL至10mL容量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀备用。4仪器与设备4.1气相色谱仪：带有氮磷检测器（NPD）。4.2气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源(EI)。4.3分析天平：感量1mg。4.4超声波仪。4.5筛子：标准分样筛0.154

4、mm(100目/英寸)。1DB13/T1496—20125实验步骤5.1制备5.1.1蚊香、卫生香类样品：试样样品经粉碎后，过0.154mm(100目/英寸)标准分样筛，待用。5.1.2电热蚊香片类样品：将包装去掉后，用剪刀剪成条状后剥开，待用。5.1.3气雾剂类样品：将其置于约-15℃低温箱中放置4h取出，再罐的顶部开一个直径约0.2mm的小孔，再46℃水浴中放置1h，让抛射剂慢慢挥发掉，再将孔扩大，倒出料液，待用。5.2提取5.2.1液状样品：称取1.0g样品（精确至1mg）于250mL锥形瓶中，加入丙酮50mL，超声提取10min，放置室温后。加5g

5、无水硫酸钠脱水，静置15min定容，取上清液过0.45μm滤膜待测。5.2.2固体样品：称取5.0样品（精确至1mg）于250mL锥形瓶中，加入50mL丙酮超声提取30min，放置室温后过滤定容，取上清液过0.45μm滤膜待测。5.3测定色谱参考条件：a)色谱柱：固定相为(14%-氰丙基苯基)甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；b)升温程序：初始柱温75℃，保持3min，以10℃/min升至200℃，再以20℃/min升至250℃，保持4.5min；c)进样口温度：240℃；d)检测器温度：300℃；e)载气：高纯氮气；f

6、)流速：1.4mL/min；g)进样量：1.0μL；h)进样方式：分流进样，分流比5：1；i)溶剂延迟：3min。5.4仪器测定在仪器最佳工作条件下，分别将仲丁威标准使用液与试样液注入气相色谱仪中，标准曲线法定量。6结果计算按下列公式计算：CV××1000X=×f…………………………………………(1)m×1000式中：X—试样中仲丁威的含量，mg/kg；2DB13/T1496—2012C—标准曲线查得上机液仲丁威的含量，μg/mL；V—定容体积，mL；f—稀释倍数；m—样品质量，g。计算结果保留两位有效数字。7允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝

7、对差值不得超过算术平均值的10%。8确证8.1质变条件质谱条件如下所示：a)传输线温度：280℃；b)离子源：EI；c)离子源温度：230℃；d)四级杆温度：150℃；e)电离能量：70ev；f)扫描方式：全扫描（scan）。8.2定性实验将试样溶液和标准溶液采用全扫描模式（扫描范围29u~350u）进行质谱分析。样液如果检出色谱峰的保留时间与标准溶液相一致，并且被测样品与标准品的质谱图相似，特征离子均出现，而且之间的丰度比也相一致，相似度在20%之内，则可确证。3DB13/T1496—2012AA附录A（资料性附录）仲丁威标准样品气相色谱图图A.1仲丁威

8、标准样品气相色谱图4DB13/T1496—2012BB附录B（资料