DB13T 1228-2010 有机化工产品中水不溶物含量测定方法

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1、ICS71.040.40G15DB13J卜、性竺，r.刁﹄}p1省地方标准DB13/T1228-2010有机化工产品中水不溶物含量测定方法Determinationofwater-insolublefororganicchemicalproducts2010一05-10发布2010一05-25实施河北省质量技术监督局发布DB13/T1228-2010oI1舀本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人

2、:吕国强、耿晓红、杨昭。DB13/T1228-2010有机化工产品中水不溶物含量测定方法范围本标准规定了用玻璃砂增涡法、古氏增祸法、滤纸法测定水不溶物的方法。本标准适用于水溶性有机盐类化工产品中水不溶物的测定。本标准规定的玻璃砂增祸法适用于非碱性物质水不溶物的测定。本标准规定的滤纸法适用于细晶型不溶物的测定。用本标准测定水不溶物时，按取样量和规格值计算所得到的不溶物质量不得小于1mgo2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期

3、的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)3方法提要用水溶解样品，采用适合的方法将不溶性物质滤出，用水洗涤滤渣，使之与样品主体完全分离，烘干后可用天平称出不溶物的质量。4试剂和材料4.1实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。4.2酸洗石棉:取适量酸洗石棉，浸泡于盐酸溶液(1+3)中，煮沸20分钟，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性，再用50叭氢氧化钠溶液浸泡并煮沸20

4、分钟，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。用水调成稀糊状，备用。4.3石棉滤纸。4.4慢速滤纸。5仪器、设备5.1一般试验室仪器。5.2玻璃砂柑竭:G4,5.3古氏增祸:容量30mLo5.4减压吸滤装置。5.5电热恒温干燥箱:温度可保持在105℃士20C5.5分析天平:感量为0.1Mg.6分析步骤6.1玻璃砂柑祸法将洗净的玻璃砂增塌(玻璃砂增祸的前处理见附录A)于105℃士2℃干燥，在干燥器中冷却30minDB13/T1228-2010后称量。然后再干燥、冷却相同时间、称量，如此反复，直至柑祸质量恒定为止

5、。称取20g试样(精确至0.01g)，加适量的水使试样完全溶解，加热(必要时煮沸，采用热过滤)，冷却至室温。用已在105℃士2℃烘至质量恒定的玻璃砂柑祸过滤，用热水洗涤滤渣至吸附在滤渣上的样品主体完全洗去，于105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。注:根据产品标准选用适当孔径的玻璃砂增祸6.2古氏增祸法将古氏增祸置于抽滤瓶上，在增祸筛板上下各分次均匀的铺上处理过的酸洗石棉，厚度约3mm,用600C^-80℃的水洗至滤液中不含石棉毛为止(每次水洗时都先将抽滤瓶的真空度放到常压)。取下增塌于105

6、℃士2℃干燥，于千燥器中冷却30min后称量。然后再洗涤、干燥、冷却相同时间、称量，如此反复，直至增祸质量恒定为止。称取20g试样(精确至。.01g)，置于400mL烧杯中，用约300mL60t--80℃的水溶解(根据样品的溶解度适量增减)，用己于105℃士2℃干燥至质量恒定的古氏柑祸过滤，用60'C-80℃的水洗涤残渣至无碱性反应为止(用广泛pH试纸检测洗出液近中性为止)，将增塌和残渣于105℃士2℃干燥至质量恒定。注:也可用石棉滤纸代替酸洗石棉，但要根据产品标准选用适当孔径的石棉滤纸。6.3滤纸过

7、滤法将洁净的慢速滤纸置于电热干燥箱中于105℃士2℃下干燥2小时以上，取出在干燥器中冷却30min后称量。然后再干燥、冷却相同时间、称量，如此反复，直至滤纸质量恒定为止。称取20g试样(精确至0.01g)，加适量的水使试样完全溶解，用已在105℃士2℃烘至质量恒定的滤纸过滤，用蒸馏水洗涤滤渣至吸附在滤渣上的样品主体完全洗去，用镊子取下滤纸置于105℃士20C的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。7结果计算水不溶物含量以质量分数。计，数值以%表示，按式(1)计算:m，一m，‘__卜一‘1、，.，、‘、(1)

8、U」‘一入IUU脚式中:m一样品质量的数值，单位为克(g);mr-滤祸或滤纸质量的数值，单位为克(9);mz滤渣和滤祸或滤纸质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定。DB13/T1228-2010附录A(资料性附录)玻璃砂增锅的前处理A.1将玻璃砂增祸置于250mL烧杯中，加盐酸溶液(1十1)至完全浸没玻璃砂增涡(也可按产品标准加入硝酸溶液或硫酸溶液)，于电炉上煮沸5min-10min，