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时间:2019-10-24
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1、1热分析■在受控程序温度条件下和规定的气氛测量物质的物理性质随温度或时间变化的技术。热膨胀计法——TD在程序控温下测量试样的尺寸或体积随温度的变化,得到比容一温度曲线的方法。差热分析法——DTA在程序控温条件下测量试样与参比物Z间的温差随温度或时间的变化。DTA的特点不能定量测量焙变DTA主要用于金属、陶瓷等无机材料的研究,较少用于聚合物领域。差示扫描量热法DSC在程序控温下测量输入试样与参比物之间功率差变化,得到热流dH/dt~T(t)曲线。热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。2TG测试有两类:
2、①静态法(恒温法):试样在某一恒定温度下,测定试样失重与时间的关系,称为“恒温失重法",即W〜f(t)T②动态法(升温法):试样在等速升温下,测定试样失重与温度的关系,称为“热失重曲线",即W〜f(T)3静态力学性能:在恒应力或恒应变情况下的力学行为动态力学性能:物体在交变应力下的粘弹性行为静态粘弹性蠕变:应力恒定,研究应变与时间的关系应力松弛:应变恒定,研究应力与时间的关系动态粘弹性■应力或应变随时间变化(一般为正弦变化)研究相应的应变或应力随时间的变化。滞后原因产生原因:链单元运动需要克服分了间的相互作用,定的时间。影响因素:
3、柔性链大分子结构内因刚性链分子间作用外因外力作用频率、环境温度在某一温度下(Tg上下几十度范围内),链段能运动,应力变化,滞后现象比较严重★增加频率与降低温度对滞后影响相同★降低频率与升高温度有相同影响因此需要一但又跟不上形变落后于应力的变化,发生滞后现象每一循环变化屮要消耗功,称为力学损耗,即内耗。力学损耗的分子运动机制拉伸吋外力对高聚物做功改变分子链的构象提供链段运动克服内“摩擦',所需的能量分了链卷曲伸展高聚物对外做功改变分子链的构象分子链伸展卷曲提供链段运动克服内“摩擦"所需的能量动态力学分析(DMA)在程序温度下测定物质
4、在振动负荷下力学性能(模量.内耗)与温度.频率的关系温度扫描模式——在固定频率下,测量动态模量及力学损耗随温度的变化。频率扫描模式一在恒温下,测量动态模量与力学损耗随频率的变化。6分辨率:图像上尚能分辨开的两点在试样上的距离。透射电子当试样的厚度小于入射电子穿透的深度时,一部分入射电子与试样作用引起弹性散射或非弹性散射透过试样的电了称为透射电子。背景散射电子高能入射电子在样晶表面受到弹性散射后可以被反射岀来该电子的能量保持不变,但方向发生了改变,该类电子称为背景散射电子。二次电子入射电子射到试样上以后,使表面物质发生电离,被激发的
5、电子离开试样表面形成二次电子吸收电子、俄歇电子、阴极荧光入射电子与试样作用后,由于非弹性散射失去一部分能量而被试样吸收,称为吸收电子。入射电子把外层电子打进内层,原子为释放能量电离岀外层电子,即俄歇电子。当入射电子与试样作用时,原子内电子被电离,高能级的电子向低能级跃迁并发出可见光,称为阴极荧光。7电镜三要素分辨率放大倍数电子图像相对试样的线性放大倍数。=肉眼分辨率/电镜分辨率0.2mm/0.1nm衬度每张电子显微镜照片都是用明暗不同而形成像的当电子束通过薄样品时,由于电子与样品的相互作用电子通过样品后即发生电子散射、电子衍射和干
6、涉等物理过程,用于分析的样品必须很薄,避免电子被样品吸收电了显微镜照片的反差即衬度。8SEM的主要性能指标(1)分辨率(分辨本领):电子图像上尚能分辨开的两点在试样上的距离・人眼分辨本领:0.2mm光学显微镜分辨木领:0.2umTEM分辨本领:5〜7埃(最佳<或~2埃)SEM分辨本领:60〜100埃(最佳〜30埃)⑵放大倍数⑶衬度放大倍数:象与物大小之比,定义为显微镜的放大倍数(M)。例如,SEM的放大倍数=显示荧光屏边长/扫描样品宽度二屏幕分辨率/屯子束直径衬度:表面形貌衬度、原子序数衬度有效放大倍数M有效=人眼分辨本领/仪器分
7、辨本领。例如SEM的M有效=0.2mm/100埃=2X104o可见欲观察100埃的细节,SEM只需具有20000倍放人倍数即足够,但SEM的最大放大倍数均在10万倍以上目的是将100埃的细节放大到2mm或更大,让操作者观察舒适.方便。
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