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《CNS 15127-2007香品燃烧所产生之气体测定法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS13.040.20-1-中華民國國家標準總號15127香品燃燒所產生之氣體測定法CNS類號S1245Methodsoftestfortheconcentrationofgasesproducedbyburningofjosssticks1.適用範圍:本標準規定CNS15047[香品]燃燒所產生之氣體取樣及苯、甲苯、二甲苯、二氯苯等揮發性氣體之測定方法。2.香品試樣製備:自單一產品隨機均勻刮取15g以上香品粉末(香腳除外),非線香者稱取同質量香品,並充分混合後,攤平於適當器皿,置於溫度(25±2)℃,相對溼度(65±5)%之條件下,
2、經24小時後,供為待測試樣。3.燃燒氣體取樣設備及流程:氣相層空過濾活取樣氣體分析大壓性燃燒箱抽取析/質譜氣機碳器分析(GC/MS)3備考:燃燒箱之體積以1m為宜。4.取樣設備前處理:燃燒箱之清潔:以不含揮發性有機化合物(VOCs)之中性清潔劑擦拭箱體內部,再以清水擦拭,並以潔淨空氣置換箱內空氣3循環以上。5.燃燒後氣體取樣操作:將第2節待測試樣稱取3g,於燃燒箱中無火燄燃燒至完全燒盡後,以風扇使燃燒氣體均勻混合,並以氣體抽取器抽取之。6.氣體分析:將氣體抽取器抽取之氣體試樣,以CNS12509[氣相層析/質譜分析法通則]所規定之方法分
3、析之。6.1儀器及裝置(1)一立方公尺測試箱,上方附氣體取樣孔,側邊附樣品進樣孔,內部裝設小型風扇幫助循環。(2)空氣壓縮機:內含活性碳過濾器,提供潔淨置換空氣。(3)定流量空氣採樣泵:流量可控制於10~5000mL/min間者,使用前須先以泡沫流量計或一級標準校正器進行流量校正。(4)熱脫附管:適用於本標準管制之化合物者(如:Tenax-TA,Tenax-GR或其他同等級之熱脫附管)。(5)熱脫附儀:具冷凍捕集及熱脫附之裝置者。(6)氣相層析儀:氣相層析儀系統必需有可供溫度升溫程式設定功能,需有流量(共6頁)公布日期修訂公布日期96年
4、9月14日經濟部標準檢驗局印行年月日印行年月96年9月本標準非經本局同意不得翻印CNS15127,S1245-2-控制器可維持穿過熱脫附器維持限定流量,在升溫條件操作時可控制分離管柱固定流速。(7)質譜儀:為四極式、離子阱或其他相同功能之質譜儀,具每秒至少可掃描30至300原子質量單位(amu)一次,使用對氟溴化苯(4-Bromofluorobenzene,BFB)分析時,可以產生符合操作標準(如表1)之質譜者。(8)毛細管柱內徑0.25~0.32mm,長50~60m之熔融矽膠毛細管柱,如DB-1、DB-5、DB-624或相同等級者。(
5、9)載流氣體:純度為99.999%之氮氣。(10)輔助氣體:純度為99.999%之空氣。(11)烘焙用氣體:純度為99.999%之氮氣或氦氣。(12)5mL定量瓶。(13)100μL注射針。(14)10μL注射針。表1對氟溴化苯(BFB)功能測試標準質荷比離子比強度標準50質荷比(m/z)95之15%~40.0%75質荷比(m/z)95之30.0%~60.0%95質荷比(m/z)100%之相對強度196質荷比(m/z)95之5.0%~9.0%()173質荷比(m/z)174之2.0%174質荷比(m/z)95之50.0%~120.0%1
6、75質荷比(m/z)174之5.0%~9.0%176質荷比(m/z)174之95.0%~101.0%177質荷比(m/z)176之5.0%~9.0%1()所有離子比強度必需標準化至質荷比(m/z)為95之定義基峰處,即使質荷比為174之離子比強度可能高於質荷比95之120%。6.2試藥(1)甲醇:依CNS1813[甲醇]之規定。(2)苯:依CNS1590[苯]之規定。(3)甲苯:依CNS2028[甲苯]之規定。(4)二甲苯:依CNS2038[二甲苯]之規定。(5)二氯苯:分析試藥級,純度99.9%以上。-3-CNS15127,S1245
7、6.3儀器測定(1)完成採樣之採樣管直接放置於熱脫附裝置內,依照第6.4節所設定的條件進行熱脫附及儀器測定。(2)檢量線建立a.將分析級待測物藥品以甲醇為溶劑配製一高濃度的待測物混合標準液,於密封瓶中保存備用。b.將a.配製所得之標準液稀釋,配製成一序列濃度(至少三種以上不同濃度)的標準溶液,分別取1.0μL注入乾淨之熱脫附管中,依照第6.4節所設定的條件進行熱脫附及儀器測定。以注入之待測物絕對量(μg)對儀器訊號大小做一次線性關係圖,得一標準檢量線,以供定量分析用。6.4儀器參數6.4.1熱脫附儀溫度:吸附管250℃傳送管線280℃閥
8、200℃補集管降溫−30℃補集管升溫300℃升溫速率(℃/s)40℃/s時間:脫附時間18min補集維持時間10min循環時間22min吹氮時間2min流速:入口分流流速60mL/min出口分流流速20mL
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