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《实训项目一磷石膏分析方案》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、磷石膏分析方案§1附着水的测定一、实验仪器与试剂1、烘箱2、干燥器3、称量瓶二、分析步骤称取约lg试样(m3),精确至0.OOOlg,放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于40°C±2°C的烘箱内烘2h(烘干过程中称量瓶应敞开盖)，取出，盖上磨口塞(但不应盖的太紧)，放入干燥器中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱屮，在同样温度下烘干30min,如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量。三、结果表示附着水的质量百分数X.按下式计算：X]=口-®xioo式屮，Xi——附着水的质量百分数
2、，%m2烘干前试料质罐，g;rri
3、烘干后试料质量，g;§2二水硫酸钙(CaCO3-2H2O)的测定采用测定结晶水含量换算确定二水硫酸钙(CaCO3-2H2O)含量的方法进行。一、实验仪器与试剂1、烘箱2、干燥器3、称量瓶二、结晶水含量分析步骤称取lg除去附着水的干基试样(n),),精确至0.OOOlg,放入已烘干至恒量的带磨口塞的称量瓶中，在(230±5)°C的恒温干燥箱中加热lh(加热过程中称量瓶应敞开盖)，用圮竭钳将称量瓶取出，盖上磨口塞(但不应盖得太紧)，放入干燥器屮冷却至室温。将磨口塞紧密盖好
4、、称量。再将称量瓶敞开盖放入恒温干燥箱中，在同样温度下加热30min,如此反复加热、冷却、称量，直至恒量业。三、结果计算结晶水含量按式(1)计算，计算结果精确至0.01%。H=m厂叫xlOO(1)式中：H——结晶水含量(质量分数)，%；mi加热而干基试料质量，单位为克(g)；m2加热后试料质量，单位为克(g)o二水硫酸钙(CaCO3・2H2O)含量按式(2)计算，计算结果精确至0.01%。G=4.7785xH(2)式中：G——二水硫酸钙（CaCO3-2H2O）含量（质量分数）%；4.7785——以结晶水
5、含量换算为二水硫酸钙（CaCO3-2H2O）含量的系数；H——结晶水含量（质量分数），%o§3水溶性五氧化二磷（P2O5）及水溶性氟（F）的测定一、实验仪器与试剂1、天平：不应低于四级，感量为0.OOOlg.2、分光光度计：可在400nm-700nm范围内测定溶液的吸光度，附有10mm比色皿。3、离子计或酸度计：附冇氟离子选择性电极及饱和氯化钾甘汞电极。4、磁力搅拌器：附有调速装置和塑料外壳的搅拌了。5、恒温干燥箱：量程为室温〜300°C,精度±1°C,附温度自动控制器。6、玻璃砂蕊4号，滤板孔径（5-
6、15）
7、im,容积30mL・二、制样从测定附着水取样的磨口瓶中称取5g试料（叫），精确0.OOOlg,放入研钵中，加水50mL,在研钵中研磨15min,将研磨后的试料全部转移至250mL容量瓶中定容，静置30min后，用屮速定性滤纸进行干过滤，此溶液为A溶液，用于水溶性磷与水溶性氟的测定。当测试水溶性五氧化二磷的时间与测定附着水的时间间隔超过三天吋，需重新进行附着水的测定。三、水溶性五氧化二磷（P2O5）的测定1、重量法（1）原理在酸性介质中，正磷酸根与卩奎钳柠酮沉淀剂反应牛成黄色磷钳酸座咻沉淀，通过沉
8、淀量换算出五氧化二磷（P2O5）的含量。（2）唾釦柠酮沉淀剂溶液a——称取70g钥酸钠于400mL烧杯中，用100mL水溶解；溶液b——称取60g柠檬酸于1000mL烧杯屮，用100mL水溶解，加入85mL硝酸；溶液c——将溶液a加到溶液b'P，混匀；溶液d——将35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL溶液e——将溶液d加到溶液c中，混匀。静置24h,用玻璃砂芯堆竭或滤纸过滤，在滤液屮加入280mL丙酮，用水稀释至lOOOmLo将沉淀剂置于暗处，避光避热。（3）测定步骤①准确移取50m
9、L试料溶液A,置于300mL烧杯中，加入10mL（l+l）硝酸溶液，用水稀释至lOOmLo②盖上表而血，于电炉上加热至沸，取下，用少量水冲洗表而皿和杯壁。在不断搅拌下，加入301讥口奎钳柠酮沉淀剂，继续温和地加热微沸lmim取下烧杯,冷却过程屮搅样3〜4次，静置沉降。③用预先在（180±2）°C恒温干燥箱内干燥至恒重的玻璃砂芯第竭（叫）抽滤。先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀1〜2次（每次用水约25mL）,将沉淀全部转移至I甘圳屮，再用水洗涤5〜6次。将I甘堀底部的水分用滤纸吸干后，置于（180±2
10、）°C恒温干燥箱内，干燥至恒重（45min以上），置于干燥器中冷却30min,称量（叫）。空白试验除不加试料溶液A外，其余方法同上。注：分析完毕后，I甘坍屮沉淀先用水冲洗，再用1+1氨水溶液洗涤（氨水溶液可以保留再用）。（4）结果计算五氧化二磷（P205）含量（XI）以质量分数（%）表示，按式（A.1）计算：x［伽厂叫）-他-叫mo.cmcUxioo（a.i）1m3（l-X）x50/250式中：m3——试料质量，单位为克（g）;1T14——
