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1、1叔丁醇转化1范围本方法适用于由叔丁醇转化为叔丁基氯反应的控制分析2控制要求表1叔丁醇转化控制项冃指标名称控制指标叔丁醇W3%叔丁基氯295%3仪器气相色谱仪：带氮火焰离子化检测器色谱数据处理机或工作站色谱柱：30m*0.32mm*0.25um毛细管色谱柱填充物：se-30微量进样器:lOul4操作条件温度：（°C）：柱温60,汽化室220,检测器室230气体流量（ml/min）:载气（弘）30,氢气40,空气3007006506CO5505004504003503CO250200150100印杂质--叔丁醇
2、叔丁基氯2烷基化i范围本方法适用于由叔丁基氯转化为叔丁基氯苯反应的控制分析2控制要求表2叔丁基氯转化控制项冃指标名称控制指标叔丁基氯W3%叔丁基氯苯295%3仪器气相色谱仪：带氮火焰离子化检测器色谱数据处理机或工作站色谱柱：30m*0.32mm*0.25um毛细管色谱柱填充物：se-30微量进样器:lOul4操作条件温度：（°C）：柱温150,汽化室220,检测器室230气体流量（ml/min）:载气（弘）30,氢气40,空气3009501叔丁基氯2氯苯3叔丁基氯苯3叔丁基氯苯精馆1范围本方法适用于由叔丁基氯
3、苯精粥及氯苯回收的控制分析。2控制要求表3叔丁基氯苯精徭控制项0指标名称控制项M控制指标前馅分中馆分叔丁基氯苯W3%后憎分叔丁基氯苯$95%3仪器气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器色谱数据处理机或工作站色谱柱：30m*0・32mm*0.25um毛细管色谱柱填充物：se-30微屋进样器:10ul4操作条件温度：(°C)：柱温150,汽化室220,检测器室230气体流量(ml/min):载气(N?)30,氢气40,空气300900-an750-i-650-B550-500-a350-B250-®150-100-M-
4、0-rll.1NJL11101234Iffibin)1氯苯2叔J基氯苯叔丁基氯苯精倔中憾分典型的气相色谱图如图4图4中憾分的气相色谱图800750650绷3503002CCICC1氯苯2叔厂基氯苯界构体3叔丁基氯苯叔丁基氯苯精镭后憎分典型的气相色谱图如图4图5后倔分的气相色谱图1.0501腑皿咖册m75w70(H65(H胎册册册娜册册加IIIIIIIIIII012345671氯苯2叔丁基氯苯异构体3叔丁基氯苯4硝化i范围本方法适用于由叔丁基氯苯硝化反应及碱洗的检测分析2控制要求表4硝化控制项戸指标名称控制指标
5、一硝W]%二硝295%表5硝化碱洗控制项H指标名称控制指标杂质W1%二硝295%3试剂和溶液乙膳(GB/T683):色谱纯；水：新蒸二次蒸憾水；4仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱柱：150mmX4.6mm(i.d.)不锈钢XDB-C18柱;过滤器：滤膜孔径约0.45刚；微虽进样器：50WL。5液相色谱操作条件流动相:屮(乙購：水)=85:15；流量：ImL/min；检测波长:254nm；进样量：5ML。上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对给肚操作参数作适当调整，以期获得最佳效
6、果。测定步骤保留时间(min):一硝约2.5min,一硝约3.lmin6试验方法终止反应后，将反应液静止，取反应液稀释100倍，直接进样分析。该步反应典型的色谱图如图1图6硝化反应的液相色谱图123质硝硝5胺化1范围本方法适用于硝化物胺化反应的控制分析2控制要求表6胺化反应控制项
7、=
8、指标名称控制指标一硝W3%胺化物295%3试剂和溶液乙膳(GB/T683):色谱纯；水：新蒸二次蒸Y留水；4仪器高效液和色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱柱：150mmX4.6mm(i.d.)不锈钢XDB-C1
9、8柱；过滤器：滤膜孔径约0.45山n；微量进样器：50MLo5液相色谱操作条件流动相：屮(乙月青：水)=85:15；该步反应典型的色谱图如图7图7胺化反应的液相色谱图硝质灵二杂厂一一仲6仲丁灵该产品屮各有效成分的其他名称、结构式和基木物化参数如下:有效成分：仲丁灵ISO通用各称：butralin商品名称：双丁乐灵、地兀胺CIPAC数字代号:504化学名称：N-仲丁基-4-特丁基-2,6-二硝基苯胺结构式:NO2ch3nhch（ch3）c2h5no2实验式:c14h21n3o4相对分子质量(按1997年国际相对
10、原子质量计)：295.3生物活性：除草熔点：59〜60°C沸点：134〜136°C蒸气压(30°C):4.4X105Pa溶解度：极易溶于二甲苯、甲苯、丙酮、甲乙酮、二氧环己烷等有机溶剂;水中溶解度1X10_9g/L(30°C)o稳定性：遇热265°C分解，在阳光下易分解。1范围本标准规定了仲丁灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由氯苯、淑丁氯、仲丁胺经坯化、硝化、胺化合成的
