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时间:2019-10-23
《【国家标准】GB77305-1988锰铁及高炉锰铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准猛铁及高炉镭铁化学分析方法UDC669.15'74<543.062红外线吸收法测定碳11GB7750・5-88MethodsforchemicalanalysisofferromanganeseandblastfurnaceferromanganeseTheinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofcarboncontent本标准适用于猛铁及高炉链铁中碳量的测定。测定范围:0・025%〜&00%。本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,
2、生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测董室,二氧化碳吸收某特定波长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得碳量。2试剂及材料2.1丙酮:蒸发后的残余物碳量小于0.0005%。2.2高氯酸镁:无水、粒状。2.3烧碱石棉:粒状。2.4玻璃棉。2.5鹄粒:碳量小于0・002%,粒度0・8〜1.4mm.2.6锡粒:碳量小于0.002%,粒度0・4〜0.8mmo必要时应用丙酮(2・1)清洗表面,并在室温下干燥。2.7纯铁:碳量小于0・002%。2.8氣气:纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可以使用.2.9动力气源:氮气或压缩空气,其杂质(水
3、和油)含董小于0.5%.2.10素质堆軌0XA,mm,23X23或25X25.并在高于1200£的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2.11堆塀钳。3仪器及设备3.1红外线吸收定碳仪(灵敏度为1.0ppm)其装置如图。1—氧气瓶;2—两级压力调节器;3—洗气瓶/4、9一干燥管:5—压力调节器;6—高频感应炉:7—燃烧管;8—除尘器:10—流輦控制器;11氧化碳转换为二氣化碳的转换器;12—除硫器:13—二氧化碳红外检测器3.1.1洗气瓶(3):内装烧碱石棉(2・3)。3.1.2干燥管(4.9):内装高氯酸镁(2・2)。3.2气源3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节
4、器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.2.2动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.5高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3.4控制系统3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。3.4.2控制功能包括自动装卸堆竭和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感虽不大于1.0mg).红外线分析器及电子测笊元件组成。4试样4.1锈铁试样应全部通过0
5、・149mm筛孔。4.2高炉锈铁试样应全部通过0・125mm筛孔。5分析步骤5.1试样址按表1称取试样。表1碳舟%试样就,gW3.0000.500>3.0000.2005.2空白试验称取0.800±0.005g纯铁(2.7)置于预先盛有0.300±0.005g锡粒(2.6)的堆堀(2.10)内,覆盖1.500土0・005g鸨粒(2・5),于同一量程或通道,按5.5进行测定。重复足够次数,直至得到低而比校一致的读数。记录最小的三次读数,计算平均值,并参考仪器说明书,将平均值输入到分析仪中,则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。5.3分析准备5.3.1按仪器使用说明书调试检査仪器,使
6、仪器处于正常稳定状态。5.3.2选择设置最佳分析条件。5.3.3应用标准试样及助熔剂按5・5・1和5.5.2作两次试测,以确定仪器是否正常。5.3.4称取0.500g含碳量为0.050%左右的标准试样若干份,按5・5进行测定,其结果波动应在±0.003%范围内,否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。5.4校正试验5.4.1根据待测试样的含碳量,选择相应的量程或通道,并选择三个同类型标样(待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳疑的范围内)。依次进行校正,测得结果的波动应在允许差范围内,以确认系统的线性,否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同最程或通道,应分别测其空白值并校正。5.4
7、.3当分析条件变化时,如仪器尚未预热到lh,氧气源、堆埸或助熔剂的空白值已发生改变时,都要求重新测定空白并校正。5.5测定5.5.1按待测试样的含碳虽范围,分别选择仪器的最佳分析条件:如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。5.5.2将称取的试样(5.1)置于预先盛有0.300g锡粒(2.6)的堆堺(2.10)内,覆盖0・800g纯铁(2.7)和1.500g鹤粒(2・5),钳取塔竭放到炉台址堀座上,按仪器说明书操作,开始分析并读取结果。6允许差
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