微量分析法用于火焰原子吸收光谱测定高含量钠

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1、分析测试新方法（024-027）微量分析法用于火焰原子吸收光谱测定高含量钠戴钮婷，高敏,戴俊晓（中国科学戋上海有机化学研究所，上海200032）摘要：将微墩分析方法与火焰原F吸收法结合用于测定高钠样品中的钠含最.通过选择合适的钠吸收谱线•确定了标准曲线和测定参数,建立了适合测定高钠样品的方法.方法的线性工作范围为0~5mg/L.方法检出限为0.02mg/L,RSD为0.5%.运用方法测试含钠有机物和无机钠盐中不同浓度的钠含量，结果表明，实际样品中钠含量的测定值与计算值间的绝对误差小于0.3%，相对误差小于1%・回收率99.2%-100.6%•关键词:微戢分析;原子吸收;常廉钠中图

2、分类号：0657.7文献标志码：B文章编号：1006-3757（2013）01-0024-04火焰原子吸收法⑴是一种测定样品中钠含量的成熟的测试方法，常用于测定样品中不超过0.1%的钠残留含量.高钠样品中钠含量测定往往需要多次稀释后才能使测试溶液浓度符合工作线性，这主要是由于钠的吸收谱线灵敏度高、线性工作范围窄导致的，增加的稀释次数不可避免地增大了测定误差.如今，随着金属有机化合物种类和数量的增多，对常量金属的测定需求也相应增大.因此，精确地测定髙含就金属及确定相应的测定误差范围变得极为重要.传统化学方法中有采用醋酸铀酰锌重量法来测定钠含廉⑺，但该方法步骤复杂，消耗试剂量大，并且

3、没有研究适用于高含量钠测定的可行性.火焰发射光度法也常用于碱金属与碱土金属的测定⑶.该方法具有较宽的线性，可用十高含城金屈测定，但火焰作为发射源时，其火焰背景、燃烧头温度及雾化效率都会影响光源的稳定性⑷从而影响测定结果.该方法的另一缺点就是只适合于少最在低温即能激发的金属元索测定.微虽分析方法⑶一般指试样称样量为1~15吨或取样量为0.1-2mL的化学分析方法.该方法在有机物的元素分析中已得到广泛应用且测定结果精确度高.将该方法用于原子吸收测定高含量金属的优势是能通过减少称样量来减少稀释次数,同时缩短了消解时间，并且符合分析测试对样品量需求的发展方向.本文就通过选择合适的钠吸收谱

4、线，确定最佳工作曲线和测定参数,并尝试测试了含钠有机物和无机钠盐中不同浓度的钠含量.从实际样品中钠含暈的测定结果与真值的结果对比后，讨论了微量分析用于原子吸收测定高含量钠的可行性，为以后将该方法应用于其他高含量金属的测定提供参考.1实验部分11主要仪器与试剂AAnalyst800原子吸收光谱仪（珀金埃尔默仪器（上海）有限公司）；钠空心阴极灯（珀金埃尔默仪器（上海）有限公司）;EH45C高温石墨电热板（LabTech莱伯泰科有限公司）;MettlerToledoMX5微量电子天平（梅特勒一托利多仪器公司）；超纯水（Research实验室BO-DI纯水系统）；硫代硫酸钠（工作基准试剂

5、，阿拉丁化学有限公司）；无水碳酸钠（工作基准试剂，天津市化学试剂研究所）;EDTA二钠（工作基准试剂，天津市化学试剂研究所）；六偏磷酸钠（化学纯，浙江湖州市菱湖食品化工厂）；柠擁酸三钠（分析纯，江苏金城试剂厂）；巴比妥钠（分析纯，青岛医疗器械公司化玻部经销）；焦磷酸钠（分析纯，百达精细化工厂）；硝酸（优级纯，含量65.0%-68.0%,国药集团化学试剂有限公司）.1.2样品前处理1.2.1干法消解用微量天平称取适量样品于石英堆竭中，置于收稿日期：2013-01-25；修订日期：2013-03-06,作者简介:戴饪婷（1983-）,女,工程师，主要从事金属离子测定•通信作者:高敏，

6、副研究员，从事有机及无机元素的分析.E-mail：gao@sioc.ac.cnNa%=（C-C。）xymx100马弗炉中550*2h.灼烧残渣用2%硝酸定量转移至100mL容量瓶.1.2.2湿法消解用微鈕天平称取适M：样品于10ml,玻璃烧杯中，加1mL浓硝酸，进于电热板上消化至溶液澄淸透明,近干.用2%硝酸定幘转移至100mL容秋瓶.1.2.3氧瓶燃烧法用微St天平称取适虽样品于定就滤纸中，包褰好后夹于钳丝上.取10mL超纯水于500mL的玻璃烧瓶中作为吸收液并对烧瓶充氧10s・将样品于烧瓶中密封燃烧后，静置吸收1h.用2%硝酸定量转移至100ml,容世瓶.1.3测试条件1.3

7、.1仪器工作条件采用空气-乙烘火焰原子吸收法进行测定，测定条件见表1・1.3.2标准曲线的绘制用微量天平准确称取一系列碳酸钠基准试剂和硫代硫酸钠基准试剂，硝酸消化后配制成标准溶液（见表2）.由标准曲线浓度范围、相关系数得出较好的标准曲线.1.3.3样品测定根据仪器示值浓度、称样量计算钠含牴.计算公式如下：式中：C为样品溶液中的Na浓度（mg/I,）；C°为试剂空白中的Na浓度（mg/L）；V为样品溶液定容体积（L）为称样质量（mg）,100用于换算成质量百分数.表1空气-乙块火焰